二聚酸1,6己二胺聚酰胺的合成以及表征任务书
2020-05-25 23:44:02
1. 毕业设计(论文)的内容和要求
二聚酸酰胺是二聚酸应用中最重要的一类衍生物,用量占二聚酸总产量的75%-80%,由于其低温性能好、成本低、无毒、清洁、环境友好以及可生物降解等优点,迄今为止,二聚酸酰胺主要应用于液体环氧固化剂、热熔胶、油墨树脂以及尼龙-36等高档功能树脂材料的制造.相对分子质量的大小是衡量高聚物性能的一项重要的指标,因此制备出相对分子质量较高的二聚酸酰胺尼龙产品对扩大其应用范围具有重要意义。现有关于二聚酸酰胺尼龙合成报道很少。
因此,本实验拟通过优化实验条件来制备高粘数、高分子质量的尼龙636,从而获得综合性能优异的尼龙636材料。通过文献调研,二聚酸和己二胺缩聚的反应温度在260~270℃为佳,由于温度过高会发生分子降解导致相对分子质量变宽,从而不利于相对分子质量的提高而且产品性能也会随之下降,因此我们选择缩聚反应的温度为265℃,该温度下反应既可以保证缩聚完全,又不致于大分子降解。本章对影响反应的最主要的三个因素,加压反应时间、常压反应时间和减压反应时间进行了考察。为了减少实验次数,并得到最优结果,设计了三因素、三水平的正交试验。
对合成的产物聚酰胺通过相对分子质量的测定、粘度的测定、力学性能测定、溶解性测定、吸水率测定等分析方法对其进行表征。同时还通过红外光谱、差示扫描量热分析等方面进行研究。
2. 参考文献
[1Kigawa H, Ohishida A. Method for curing an epoxy resin with a polyamide derived from a polyamide and a substantially non-cyclic dimer acid[P]. US: 5319062A,1994-06-07. [2Nanba H, Polyamide resin based hot melt adhesive composition for electromagnetic induction heating[P].JP:2004197012A,2004-07-15. [3]Saito M,Nishio Y.Polyamide resin composition for printing ink[P].JP: 2005171167A,2005-06-30. [4Way T F , Yeh C , Tang H I , et al . Nylon copolymers containing dimeric acid comonomers[P].US:6835800B2,2004-12-28. [5]Harman N W.Long open assembly time vinyl-bonding polyamide from dimer acid[P].US:4853460,1989-08-01. [6]袁源,姚成.印刷油墨用醇溶性聚酰胺树脂的研制[J].中国胶粘剂,2006, 15(2):14~17. [7]陈续明,贾兰琴,李瑞霞等.一种二聚酸型聚酰胺树脂的合成方法[P].CN: 1302826,2001-07-11. [8]Chen C L.Fatty acid and dimer industries in China[J].Forest Chem Rev,2004, 114(5):11~12. [9Caprotti RLedeore C. Reaction products of fatty acid dimers with epoxides as lubricity additives for fuel oils and diesel fuels[P].WO:15607,1999-04-01. [10Sakurai JKobayashi KUno KResin composition containing dimer acid ester for soft eye lens[P].JP:187186,2000. [11]姚成,马驰.一种二聚酸聚酯多元醇及其制备方法[P].CN: 200710191146.9(申请号). [12Fomina E V, Chervyakova G N, Kurskii Yu A, et al. Reaction of dimerized fatty acid with [13]张衡,费非.二聚酸聚酰胺树脂制备工艺及问题探讨[J].粮食与油脂,1999,(2):13~18. [14Goletto J,Coquard JP.reparation of hexamethylenediamine/adipic acid/dimer acid copolymide[P].US:4452974,1984-06-05. [15]Ham G E,Werner J C.Low moisture absorption interpolymers of caprolactam with 1 to 10 mole percent of dimer acid and diamine[P].US:3240732, 1966-03-15. [16]Rogier E.Polyamide compositions[P].US:3717598,1973-02-20. [17Bajpai A.Khare K.Direct polycondensation of castor oil based dimer acid and aromatic diamines using triphenylphosphite[J].Macromol Sci Pure,2004,41(3): 275~293. [18]Cavus S, G#252;rkaynak M A.Influence of monofunctional reactants on the physical properties of dimer acid-based polyamides[J].Polym Advan Technol,2006,(17): 30~36. [19]Fan X D,Deng Y L,Waterhouse J,et al,Synthesis and characterization of polyamide resins from soy-based dimer acids and different amides[J].Appl Polym Sci,1998,68:305-314. [20]王书媚. 新型长碳链尼龙636的合成与表征[J].广州化工, 2009, 37(3): 112~117.
|
3. 毕业设计(论文)进程安排
起讫日期 |
设计(论文)各阶段工作内容 |
备 注 |
2015.12.20-2016.1.16 |
查阅资料,完成开题报告 |
|
2016.2.22-2016.3.2 |
确定方案,学习实验过程和操作 |
|
2016.3.3-2016.5.20 |
独立实验,合成产物并进行表征 |
|
2016.5.21-2016.5.30 |
数据整理,书写论文,制作PPT |
|
2016.6.1-2016.6.5 |
修改论文并定稿 |