1 课题背景

工业中铜设备由于和循环冷却水形成为电池就会发生腐蚀损害仪器设备。常用的检测方法有原子吸收光谱法 (AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等。这些方法需要采用实验室分析，仪器成本高，无法进行现场快速分析和连续在线监测。电化学阳极溶出伏安法是从经典极谱法发展起来的具有检测灵敏度高、检测限较低、仪器设备简单、分析成本低等优势，并可用于现场等环境的应急检测，已发展成为一种重要的痕量分析方法。阳极溶出伏安法作为传统的用于重金属检测的电化学方法，具有操作简便、迅速的优点，无需经过化学分离、浓缩等手续，不需或很少加入其它化学试剂，避免了痕量元素分析常遇到的元素损失和沾污等缺点。

2 伏安法基本知识

2.1 阳极溶出伏安法概述

溶出伏安法(Stripping Voltammetry)是将待测物质预先用适当的方式富集在某一电极上，然后用线性电位扫描或用示差脉冲伏安法在电位扫描的过程中将其溶解下来，根据溶出的过程得到的电流-电位曲线来进行分析的方法。由于分析时间较长(2~15 min)，溶出时间短(10~100s)，富集物在短时间内迅速溶出，给出很大的电分析信号，因此溶出伏安法灵敏度很高，一般可达10^-7~10^-11 mol/L。可用于微量分析和超微量分析。溶出伏安法的操作主要分为两步：第一步是预电解，第二步是溶出。

预电解是用控制电位电解法将待测痕量组分富集到电极上。为了提高富集效率，溶出应充分搅拌，富集时间一般为2~15 min。富集后，停止搅拌，让溶液静止30 s，称为休止期，使沉积物在电极上均匀分布，为下一步溶出做好准备。

溶出是用各种伏安法在短时间内(10~160s)，将富集在电极上的待测物迅速溶解，返回溶液中去。溶出峰电流大小与被测物质的浓度成正比。溶出过程是富集过程的逆过程。溶出时，工作电极发生氧化反应的称为阳极溶出伏安法(Anodic Stripping Voltammetry, ASV)；发生还原反应的称为阴极溶出伏安法(Cathodic Stripping Voltammetry, CSV)。由此可见，溶出伏安法是一种把恒电位电解与伏安法相结合，在同一电极上进行的电化学分析方法。

本实验测的是痕量铜为阳极溶出伏安法。

2.2 循环伏安法概述

循环伏安法(Cyclic Voltammetry,CV)的电位扫描曲线是从起始电位开始，线性扫描到终止电位后，再回过头来扫描到起始电位。其电位-时间曲线如同一个三角形，故又称三角波电位扫描，如图所示。电位扫描速率可以从每秒数毫伏到1V甚至更大。工作电极可用悬汞电极、汞膜、铂、金或玻璃态石墨等静止电极。