1. 研究目的与意义（文献综述包含参考文献）

1.钛合金的发展历史

钛是20世纪50年代发展起来的一种非常重要的结构金属，钛合金因具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等优良的特点而被广泛用于各个领域。世界上各个国家都认识到钛合金材料的重要性，相继对其进行研究和开发，并得到了许多实际应用。第一个实际运用的钛合金是1954年美国研制成功的ti-6al-4v合金，由于它的耐热性、强度、塑性、韧性、成形性、可焊性、耐蚀性和生物相容性均较好，而成为钛合金工业中的王牌合金，这种合金使用量已占全部钛合金的75％～85％。其他许多钛合金都可以看做ti-6al-4v合金的改型。钛合金是航空航天工业中使用的一种新的重要结构材料，主要用于制作飞机发动机压气机的部件，其次为火箭、导弹和高速飞机的结构件比重、强度和使用温度介于铝和钢之间，但比强度高并具有优异的抗海水腐蚀性能和超低温性能^[1-6]。

1950年美国首次在f-84战斗轰炸机上用作后机身隔热板、导风罩、机尾罩等非承力构件。20世纪50～60年代，主要是发展航空发动机用的高温钛合金和机体用的结构钛合金。60年代开始钛合金的使用部位从后机身移向中机身、部分地代替结构钢制造隔框、梁、襟翼滑轨等重要承力构件。钛合金在军用飞机中的用量迅速增加，达到飞机结构重量的20％～25％。70年代起，民用机开始大量的使用钛合金，如波音747客机用钛量高达3640公斤以上。马赫数小于2.5的飞机用钛主要是为了代替钢，以减轻结构重量。又如，美国sr-71 高空高速侦察机(飞行马赫数为3，飞行高度26212米)，钛占飞机结构重量的93％，号称”全钛”飞机。当航空发动机的推重比从4～6提高到8～10，压气机出口温度相应地从200～300#176;c增加到500～600#176;c时，原来用铝制造的低压压气机盘和叶片就必须改用钛合金，或用钛合金代替不锈钢制造高压压气机盘和叶片，以减轻结构重量。60年代中期，钛及其合金已在一般工业中应用，用于制作电解工业的电极，发电站的冷凝器，石油精炼和海水淡化的加热器以及环境污染控制装置等。70年代，钛合金在航空发动机中的用量一般占结构总重量的20％～30％，主要用于制造压气机部件，如锻造钛风扇、压气机盘和叶片、铸钛压气机机匣、中介机匣、轴承壳体等。航天器主要利用钛合金的高比强度，耐腐蚀和耐低温性能来制造各种压力容器、燃料贮箱、紧固件、仪器绑带、构架和火箭壳体。人造地球卫星、登月舱、载人飞船和航天飞机 也都使用钛合金板材焊接件。80年代以来，耐蚀钛合金和高强钛合金得到进一步发展。耐热钛合金的使用温度已从50年代的400℃提高到90年代的600～650℃。a2(ti3al)和r（tial）基合金的出现，使钛在发动机的使用部位正由发动机的冷端（风扇和压气机）向发动机的热端（涡轮）方向推进。结构钛合金向高强、高塑、高强高韧、高模量和高损伤容限方向发展。

2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案

实验材料及方法

2.1 研究方案

本文主要是将AMTi15-N合金在800℃高温下保温1h，然后选取不同时效温度分别保温4h得到实验样品。借助于金相显微镜、X射线衍射分析等多种测试手段，深入观察不同保温时间后的显微组织演变，分析了相组成和晶粒尺寸的变化。通过测试不同保温时间下试样的硬度，研究保温时间对硬度的影响。图2-1为具体的研究方案示意图:

图2-1研究方案示意图

2.2实验材料及设备

2.2.1实验材料

本实验所用的AMTi15-N合金的名义成分如表2-1所示为：Ti-3Al-1Fe-5Mo-4Cr-2Nb。将0级海绵钛、铝钼中间合金、纯铁、纯铬、海绵锆按名义成分进行配料，采用冷坩埚悬浮熔炼炉熔炼8次制备出铸态试样，再经锻造（β相区开坯锻造、精锻）后，制备出待热处理加工的锻态试样。

表2-1 AMTi15-N合金化学成分（质量分数，%）

元素	Al	Fe	Mo	Cr	Nb	C	N	H	O	Ti
百分比	3	1	5	4	2	0.007	0.006	0.004	0.09	其他

2.2.2实验设备

实验主要设备仪器及型号如表2-2：

表2-2 主要设备及仪器

设备仪器	型号
线切割机 马弗炉 金相试样镶嵌机 金相试样磨抛机	ELF标准型 XQ-1 YMP-2A
光学金相显微镜	ZEISS Observer A1m型
显微硬度计	HV-1000型
X射线衍射仪	SmartLab型

线切割机，如图2-2所示，主要由机床、数控系统和高频电源这三部分组成。数控系统由单片机、键盘、变频检测系统构成，具有间隙补偿、直线插补、圆弧插补、断丝自动处理等主要功能。能切割材料，如高强度、高韧性、高硬度、高脆性、磁性材料，以及精密细小和形状复杂的零件。

图2-2 线切割机

ELF型马弗炉，如图2-3所示。该马弗炉适合小型普通实验，真空成型的低热质材料以及安装于两侧的半嵌入式全辐射螺旋电阻丝确保高效的热量，最高工作温度1100℃，具有延迟启动和定时器功能。

图2-3 ELF型马弗炉

XQ-1金相试样镶嵌机，如图2-4所示。XQ-1型金相试样镶嵌机是对微小或不规则形状和不易手拿的试样，用热固性塑料先进行镶嵌成形，也是磨抛工作必不可少的前道工序。本机系机械式镶嵌机，加热温度由数字温度仪控制，各种性能稳定可靠，主要参数：试样压制规格：Φ22、Φ30、Φ45#215;15mm；加热器规：650W ,220V ,50Hz；外形尺寸：340#215;260#215;430mm；重量：32Kg。

图2-4 XQ-1金相试样镶嵌机

YMP-2A金相试样磨抛机，如图2-5所示。主要参数：磨抛盘直径：230mm；砂纸直径：230mm；转速：低速时两盘300/500，高速时两盘600/1000；电动机：0.25/0.37KW，380V；外形尺寸：757x623x320mm；净重：58kg。

图2-5 YMP-2A金相试样磨抛机

ZEISS Observer A1m型金相图像分析系统，如图2-6所示。物境倍数：5X 10X 20X 50X 100X；目镜倍数：10X；物镜转盘：6孔；观察功能：明场、暗场、简易偏光、微分干涉；光源：12V 50W卤素灯；可扩展性：可配图像分析系统(数码相机、摄像头、图像分析软件。其主要反映和表征构成材料的相和组织组成物、晶粒（亦包括可能存在的亚晶）、非金属夹杂物乃至某些晶体缺陷（例如位错）的数量、形貌、大小、分布、取向、空间排布状态等。

图2-6 ZEISS Observer A1m型金相显微镜

HV-1000型显微硬度计，如图2-7所示。HV-1000型显微硬度计是基本型的显微硬度计，该机采用LCD显示屏，通过操作面板可对硬度标尺HV或HK各档试验力保荷时间进行选择，光源亮度可作无级调节。操作时，可将目镜测得的D1,D2值直接输入后，硬度值即在LCD显示屏上直接显示。适用范围：热处理、碳化、淬火硬化层，表面覆层，钢，有色金属和微小及薄形零件等。

图2-7 HV-1000型显微硬度计

SmartLab型智能X射线衍射仪，如图2-8所示。是当今世界最高性能的多功能的X射线衍射仪，它采用了理学独创的CBO交叉光学系统、自动识别所有光学组件、样品台、智能的测量分析软件SmartLab Guidance，一台仪器可以智能进行普通粉末样品、液体样品、纳米材料、药品、半导体、薄膜样品测试。

图2-8 SmartLab型智能X射线衍射仪

2.3 热处理工艺

2.3.1 相变点计算

相变点是指钛及钛合金组织中α相正好消失的温度，以T_β表示。计算法是根据各元素对钛合金相变温度的影响来推算相变点的。其公式为：

T_β =885℃ ∑各元素含量#215;该元素对α β/β相变点的影响

式中885℃是纯钛的相变点。

根据表2-1和表2-2，计算如下：

表2-2 元素含量对钛合金相变点的影响

元素类别	元素名称	元素含量 (wt%)	对 α＋β／β 相变点的影响
差值	累积值
α稳定元素	Al	0～2.0	14.5℃/1.0%	29.0℃
2.0～7.0	23.0℃/1.0%	143.0℃
N	0～0.5	5.5℃/0.01%
O	0～1.0	2.0℃/0.01%
C	0～0.15	2.0℃/0.01%	30.0℃
β稳定元素	H	0～5.0	-5.5℃/0.01%
Mo	0～5.0	-5.5℃/1.0%	-27.5℃
Fe	0～15.0	-16.5℃/1.0%
Nb	0～10.0	-8.5℃/1.0%
Cr	0～7.0	-15.5℃/1.0%
中性元素	Zr	0～10.0	-2.0℃/1.0%
	Sn	0～18.0	-1.0℃/1.0%

铝的影响为2.0%#215;( 14.5℃/1.0%) (3.0-2.0)%#215;( 23.0℃/1.0%)＝ 52.0℃；

钼的影响为5.0%#215;(-5.5℃/1.0%)=-27.5℃；

铁的影响为1.0%#215;(-16.5℃/1.0%)=-16.5℃；

铬的影响为4.0%#215;(-15.5℃/1.0%)=-62.0℃；

镍的影响为2.0%#215;(-8.5℃/1.0%)=-17.0℃；

碳的影响为 0.007%#215;( 2.0℃/0.01%)= 1.4℃；

氮的影响为 0.006%#215;( 5.5℃/0.01%)= 3.3℃；

氢的影响为 0.004%#215;(-5.5℃/0.01%)= -2.2℃；

氧的影响为 0.09%#215;( 2.0℃/0.01%)= 18℃；

T_β=885℃ 52℃-27.5℃-16.5℃-62℃-17℃ 1.4℃ 3.3℃-2.2℃ 18℃=834.5℃

所以AMTi15-N合金的相变点为834.5℃。

2.3.2 固溶、时效温度选择

本实验对实际成分为Ti-3Al-5Mo -1Fe-4Cr-2Nb铸锭锻造得到待热处理的试样。已知合金在单相区固溶后，合金强度和塑形无法通过时效工艺进行大幅度调整。又经计算得到AMTi15-N合金的相变点为834.5℃，钛及钛合金进行固溶处理的目的是保留可以产生实效强化的亚稳定相，固溶处理温度通常选择在低于相变点30-100℃。^[20]此时可得到一定比例的初生α相β相。因此本实验选择相变点以下的800℃作为固溶温度，保温时间1h，冷却方式为空冷。再分别选取450℃、500℃、550℃、600℃为时效处理温度，保温时间4h，冷却方式为空冷（如表2-3）。

表2-3 AMTi15-N合金试样的热处理工艺

编号	热处理工艺
固溶工艺	时效工艺
1	800℃/1h/AC	450℃/4h/AC
2	500℃/4h/AC
3	550℃/4h/AC
4	600℃/4h/AC

2.4 实验具体流程

2.4.1 试样加工

AMTi15-N合金的名义成分为：Ti-3Al-1Fe-5Mo-4Cr-2Nb。将0级海绵钛、铝钼中间合金、纯铁、纯铬、海绵锆按名义成分进行配料，采用冷坩埚悬浮熔炼炉熔炼8次，制备出铸态原件。要将铸态原件加工成实验所需研究的试样许经过：锻造、切割、热处理。

1) 锻造

对AMTi15-N合金进行β相区开坯锻造、精锻，锻造工艺如表2-4。

表2-4 锻造工艺

步骤	名称	温度	变形量
1	β相区开坯锻造	1120℃	60%
2	精锻	900℃	40%

2) 切割

在线切割机电脑上用CAD画出一个10mm*10mm的正方形，将试样牢牢固定在线切割机，启动线切割机，将其切割成边长10mm的正方体。

3) 热处理

将切割好的锻态试样放入已升温至800℃的标准马弗炉，保温1h后取出空冷。待冷却到室温后，取4个样分别将其标号为1、2、3、4。再将1号样放入已升温至450℃的标准马弗炉，保温4h后取出空冷；将2号样放入已升温至500℃的标准马弗炉，保温4h后取出空冷；将3号样放入已升温至550℃的标准马弗炉，保温4h后取出空冷；将4号样放入已升温至600℃的标准马弗炉，保温4h后取出空冷。这样就制出了研究时效处理对AMTi15-N合金组织和力学性能的影响所需的4个试样了。

2.4.2 金相观察

将热处理好的试样放于XQ-1型金相镶嵌机中，加入约4勺镶嵌粉，镶嵌机的设定温度为130℃，待温度达到设定温度后，保温十分钟，即得到镶嵌试样。

对获得的镶嵌试样进行磨光处理，分别用80、240、400、800、1200、3000目的砂纸，由粗到细，打磨试样，待试样表面仅有细小的单向划痕时即可进行抛光处理。为了去除金相磨面细微磨痕及表面变形层，使磨面成为无划痕的光滑镜面，在转速为1000r/min的YMP-2A型金相试样磨抛机上，加入用粒度为2μm的Al₂O₃兑成的抛光液进行抛光，等到试样表面无划痕且表面光亮时即可采用无水乙醇对其表面进行清洗。

然后需对试样进行浸蚀处理，本实验中采用氢氟酸-硝酸-水混合液腐蚀试样，其配比为HF:HNO₃:H₂O=1:2:7，腐蚀时间为1s左右，待试样表面变灰暗时立即用水冲洗，进而用无水乙醇进行擦洗，利用ZEISS Observer A1m型金相图像分析系统对试样的微观组织及形貌进行观察和分析。

2.4.3硬度测试

观察完不同试样的金相组织后，为了研究试样的硬度变化规律，将被腐蚀的试样重新打磨抛光，再采用HV-1000型显微硬度计对金相试样进行硬度测试。本实验中金刚石四棱锥体压头对试样表面的作用力为500g，试验力保持时间为10s，从显微镜中可明显观察到压出的四方锥形的压痕，一共在其表面获得均匀分布的5个压痕，然后测量其硬度值并取其平均值即得到试样的硬度值。

2.4.4 X射线衍射分析

X射线也是一种电磁波，即光，虽然根据其波长范围有硬软X射线之分，但用于晶体结构测定的X射线都是硬X射线，其波长与晶体中原子间距离处于同一数量级上[10^(-10)m]。当光照射到尺度与其波长相近，甚至更小的狭缝时，会产生绕过现象，即衍射，光子的叠加根据位相原理进行，位相相同时加强，相反时相消，形成衍射环状图案，根据环的位置和距离可以判断狭缝的尺度。

在晶体中，原子、离子或分子的空间排布也是高度有序的，不同方向原子构建同平面的原子层，称为晶面，同一方向上，晶面之间有固定的距离，沿该方向用X光照射时产生固定的衍射环，如果改变入射角度，则对应不同晶面，分别产生不同的衍射环。从而确定各个晶面间距。由于不同晶体，其原子、离子和分子的排列方式不同，对称性不同，与X射线作用强弱不同，而产生差异，以此来确定晶体的组成和结构。

因此，在硬度测试后重新打磨抛光，将硬度测试时所造成的压痕去除后，用X射线衍射(XRD)方法测试并分析AMTi15-N合金在不同时效温度下的相成分。