多层次结构碳化硅多孔支撑体的制备

文 献 综 述

1.研究背景

在过去几十年，高温气体过滤技术引起了强烈的重视^[1]。为了限制腐蚀物的排放和防止有毒粒子通过与多孔基底上涂抹的催化剂的交互进入环境中，应用于过滤器和柴油机尾气系统或煤气化生产过程所用的催化剂载体的多孔材料需要一个高比例的表面积^[2,3]。但是，通常高比表面积的多孔材料的强度都不令人满意，因此，在工业应用时一定要通过提高产品尺寸来弥补材料的低机械强度。所以理想的多孔材料,应具有高的表面积和足够的机械强度^[4]。多孔碳化硅陶瓷不但特别的结合了抗氧化性和耐热震性，而且在高温下表现出良好的机械和化学稳定性，所以被认定为是一种很有前景的材料。

但由于碳化硅多孔结构，直接在其表面覆膜会造成严重內渗现象，为了解决此问题，将采用在孔内生长纤维作为支撑体的方法，达到封闭孔但维持孔的气通量。因此对纤维支撑体的形态与结构都比较严格，需要很好的长径比。

2.制备纳米线方法

2.1以碳纤维为基底碳化硅纳米线的制备

聚丙膝睛碳纤维通常为束状，实验前先将碳纤维置于氢氧化钠溶液中，除去表面油脂杂质，再用酒精清洗干净，然后烘干除去酒精备用。经过处理后碳纤维可以确保较好的单分散性。在无催化剂作用的条件下，采用简单的热蒸发硅熔体的方法，在聚丙肺睛碳纤维上合成SiC纳米线^[5-7]。将碎的硅片一放入石墨琳锅底部，处理后的碳纤维横置于增锅顶部，为了尽可能增加碳纤维与硅蒸汽的接触并固定碳纤维，倒置同样大小的坩埚于搁置了碳纤维的坩埚上，硅碎片和碳纤维之间始终保持一定的距离。把这个装置放入高温真空烧结炉中，抽真空后充入氢气至400 Pa，再次抽至不同的真空度，然后再次充入氢气至400 Pa，关闭氢气源。然后升温到硅的熔点之上，保温一段时间(1-9 h)，关掉电源，冷却后取出样品，黑色的碳纤维变成了淡绿色或灰绿色。直接采用X射线衍射分析产物的相组成，扫描电镜分析其形貌，透射电镜分析微结构等信息，并进一步通过拉曼光谱、红外光谱及荧光光谱等分析测试手段研究分析其组成及光学性质。

2.2以石墨片为基底碳化硅纳米线的制备

在高温真空烧结炉中，采用热蒸发硅的方法，以抛光的石墨基板为碳源合成SiC纳米线。首先将硅源放入石墨蒸锅底部，在坩埚顶部盖上抛光的石墨片，硅源与该石墨片之间始终保持一定的距离。石墨片既是反应的碳源，又充当反应产物形成的基板。把这个实验装置放入高温真空烧结炉中，抽真空到1-5 Pa，然后充入氢气至400 Pa，再次抽至不同的真空度后，再次充入氢气至400 Pa，关闭氢气阀^[8,9]。然后，加热升温到硅的熔点之上，保温一段时间(1-10小时)后，关掉电源。冷却后取出石墨坩埚，便可见到石墨片上有一层淡绿色、淡蓝色或灰色产物，将生长在石墨片上的产物轻轻刮下，采用X射线衍射(XRD)分析产物的相组成，用带能谱仪(EDS)的场发射扫描电镜(SEM)观察其形貌和分析其元素组成，用透射电镜(TEM)分析其微结构等，并进一步通过拉曼光谱、红外光谱、荧光光谱及紫外一可见光吸收光潜等分析测试手段研究分析产物的成分、结构及光学等性质，采用场致电子发射装置初步研究草坪状SiC纳米线阵列的场发射性能。