摘 要

电化学分析方法中的离子选择性电极法在测定硝酸根和亚硝酸根的众多方法中，不仅具有仪器操作简单方便，准确度高的优点，还有分析快速，成本较低，能进行连续快速测定的特点，最重要的是不受测量样品颜色、浑浊程度的干扰，在化工、农业、地质、医药、食品等部门的样品分析领域中有着广泛的应用。本文主要从实验回收率、准确度、精密度，实际样品测定以及溶液pH、TISAB对实验的干扰等方面进行论述。实验结果表明，此法在测定硝酸根和亚硝酸根时准确度较高，干扰影响较小，结果比较满意。

关键词： 离子选择性电极 硝酸根离子 亚硝酸根离子

Electrochemical Determination of Nitrate and Nitrite

Abstract

Among the numerous methods for measuring nitrate and nitrite by the ion selective electrode method in the electrochemical analysis method, the instrument has the advantages of simple and convenient operation, high accuracy, rapid analysis, low cost, and continuous rapidity. The most important feature of the measurement is that it is not affected by the color and turbidity of the measurement sample. It has a wide range of applications in the field of sample analysis in the chemical, agricultural, geological, pharmaceutical, food, and other sectors. On the basis of previous studies, this article has studied the nitrate and nitrite contents in samples using a nitrate electrode measurement system, waste water, etc., as well as the effect on electrode performance, measurement conditions, interferences, elimination, and methods. The accuracy and precision are explored. The experimental results show that the determination of nitrate and nitrite by nitrate ion selective electrode method has high accuracy and precision, and is less affected by interference, and the results are satisfactory.

Key words：Ion selective electrode Nitrate ion Nitrite ion

目 录

摘要 Ⅰ

Abstract Ⅱ

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2常用方法概述 2

1.2.1离子选择电极法 2

1.2.2化学修饰电法 2

1.2.3极谱分析法 3

1.2.4其他电化学方法 3

1.3研究内容及意义 3

第二章 实验部分 4

2.1 化学试剂及仪器 5

2.1.2 主要仪器 5

2.1.2 主要仪器 5

2.2 溶液配制 5

2.2.1标准溶液的配制 5

2.2.2 TISAB溶液的配制 6

2.3 测定方法 6

第三章 结果与讨论 7

3.1标准曲线 7

3.1.1硝酸根标准曲线 7

3.1.2亚硝酸根标准曲线 8

3.2回收率实验 9

3.2.1空白回收率 9

3.3 TISAB用量对测定影响实验 9

3.4 TISAB对测定结果的影响 10

3.5 溶液pH对测定结果的影响 11

3.6 温度对测定结果的影响 13

3.7 精密度实验结果 14

3.8 样品测定结果 14

3.9干扰研究 15

3.10同时测定样品中的硝酸根和亚硝酸根离子 16

第四章 结论与展望 16

参考文献 18

致 谢 24

第一章 绪论

1.1引言

作为世界十大环境问题之一，水体污染一直以来是环境保护的重点问题，由于人为活动，人类生活消耗的水资源正在受到污染。有相关报道称，中国人的饮用水卫生状况堪忧，饮用水中细菌超过卫生标准的占到了75%左右，约有1.6亿的人饮水遭到有机物污染。

污染物的监测也是环境保护的重点之一，在科学技术发展的今天，食品工业上广泛使用硝酸盐和亚硝酸盐作为防腐剂和施肥剂，加剧水体中硝酸盐和亚硝酸盐污染状况。此外，硝酸根与亚硝酸根离子的检测变得更加重要的原因有很大程度上是人们对于环境和食品的安全意识增强。

亚硝酸盐，硝酸盐和碘酸盐是健康和环境保护领域高度关注的分析物。亚硝酸盐和硝酸盐主要作为食品防腐剂和施肥剂使用，但人为活动产生的废水，如农业和工业，正在引起越来越多的人类食用水资源的污染。

一方面，硝酸盐广泛存在于自然水体中，会使动物中毒；另一方面，硝酸盐遇到还原物质还会成亚硝酸盐。而亚硝酸盐更是致癌物质，有较强毒性，对人体和环境都会造成很大危害。来源于水体和人类食品中的硝酸根离子和亚硝酸根离子会引起各种人类疾病。例如，亚硝酸盐可能在存在仲胺、酰胺的情况下生成N-亚硝胺，有可能导致胃癌。亚硝酸盐可能与血红蛋白反应，诱导产生高铁血红蛋白，在婴儿食品中浓度为50mg/kg时会降低婴幼儿的血液携氧能力，导致缺氧现象的发生。并且，食品中的硝酸盐通过人体中的微生物降解可能会导致硝酸盐在消化系统中转化为致癌和致突变的亚硝胺类物质，这和在食品中本身就存在的亚硝酸盐具有同样的危害[1]。

世界卫生组织对饮用水中亚硝酸盐离子和硝酸根离子浓度推荐最大限量浓度值为50 mg /L和3 mg /L。应该补充的是，联合国粮农组织与世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会（JEFCA）规定了硝酸根离子的可接受的每日摄入量（ADI）在0-3.7 mg/（kg体重）/day范围内[4]。

因此对于检测硝酸根和亚硝酸根离子而言，制定灵敏的测定方法是检测环境污染和食品控制的关键问题。除此之外，硝酸根和亚硝酸根离子也可以作为环境污染调查和食品控制测试的指标。

1.2常用方法概述

目前国内外报道过的测定硝酸根和亚硝酸根离子的方法较多，如催化光度法，色谱法，极谱法和电化学法等[2]。

1.2.1离子选择性电极法

离子选择性电极是以电极电位与对应离子活度符合能斯特关系为依据来进行测定的，通过能够对特定离子选择性响应的敏感膜来指示电极电位。结构简单，操作方便，灵敏度好，价格相对低廉，响应速度快以及便于携带。