摘 要

洗发香波是人们日常使用较多的日化品之一，具有清洁头发和头皮的功能，洗发香波按照功能可以分为去屑香波、滋养香波、洗护合一香波和调理香波等。通常来说洗发香波应该要具有良好的发泡力和适中的去污力、温和无刺激、易洗涤耐硬水、使洗完后的头发顺滑有光泽等的性能。本次实验从橙皮中提取天然柠檬烯作为香波的香精成分，以泡沫性能作为指标设计正交实验，研制一种泡沫性能良好的洗发香波。

在设计中采用热混法配制洗发香波，进行工艺流程设计。本设计的目标是设计年产3700吨的洗发香波车间工艺，通过对实验得到的配方进行基本的物料衡算和热量衡算，确定洗发香波的车间布置的情况、基本设备如混合釜和搅拌器的选型和计算，最后根据得到的数据和相应标准绘制了生产工艺流程图、设备装配图和车间平面布置图。

关键词：洗发香波；配方；柠檬烯；物料衡算；设备选型

Abstract

Shampoo is one of most popular daily chemical that people always use, it have the function that cleans our hair and scalp. According to the function, shampoo can be divided into scurf shampoo, alimentation shampoo, wash protect syncretic shampoo and conditioning shampoo. Generally speaking, shampoo should have several peculiarities, for example, have excellent foaming property and moderate detergency, easy washed from hard and so on. In this experiment, limonene is extracted from orange peels as the essence of shampoo, and an orthogonal test was designed with foam property as the index to develop a shampoo with good foaming performance .

In this design, we used hot mix method to prepare, and the technological process was designed. To produce capacity of 3700 tons shampoo one year is the goal of this design, according to the material balance and heat balance, we can determine the shampoo of the situation of the workshop layout, primary equipment such as tank and the agitator selection and calculation. On the base of the data and some standard, can drawing the production process flow diagram, mixing tank assembly diagram and workshop layout.

Key words: Shampoo; Formula; Limonene; Material accounting; Equipment selection

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2洗发香波的配制原理及指标要求 1

1.3洗发香波的配方组成 2

1.4洗发香波研究的国内外现状 3

1.4.1国内研究现状 3

1.4.2国外研究现状 3

1.5研究内容 4

第二章 香精的提取 5

2.1柠檬烯的介绍 5

2.2柠檬烯的提取 5

2.2.1材料与设备 5

2.2.2实验方法 5

2.3结果与分析 6

2.3.1产率及物理性质的测定 6

2.3.2核磁表征 6

2.4本章小结 7

第三章 洗发香波配方设计 8

3.1实验部分 8

3.1.1主要试剂和仪器 8

3.1.2配方的设计 8

3.1.3洗发香波的制备 10

3.2洗发香波指标确定及结果分析 10

3.2.1指标确定 10

3.2.2结果分析 11

3.3最终配方的确定及其理化性质测定 12

3.3本章小结 13

第四章 生产工艺及车间布置 14

4.1洗发香波配方 14

4.2洗发香波生产工艺 14

4.3车间布置 15

4.3.1车间的组成 15

4.3.2车间设计 15

4.3.3设备布置的基本要求 15

第五章 物料衡算和热量衡算 17

5.1物料衡算 17

5.1.1物料衡算的任务 17

5.1.2物料衡算的依据及收集的数据 17

5.1.3混合釜每批投料量 17

5.1.4混合釜体积的计算 17

5.1.5部分物料衡算 18

5.2热量衡算 19

5.2.1热量衡算的任务 19

5.2.2相关数据 19

5.2.3操作时间表 20

5.2.4热量衡算 20

5.2.5蒸汽和冷却水的用量 20

第六章 主要设备的选型 22

6.1混合釜的选型 22

6.1.1筒体几何尺寸的计算 22

6.1.2校验 23

6.1.3夹套几何尺寸的确定 23

6.1.4壁厚的计算 23

6.1.5水压试验应力校核 25

6.2釜的搅拌装置和传动装置 27

6.2.1搅拌器的选型 27

6.2.2搅拌轴的选择 28

6.2.2电机及其尺寸 29

6.2.4减速机及其选用 29

6.2.5凸缘法兰 29

6.2.6安装底盖和机架 30

6.2.7轴封装置 31

6.3混合釜的其他附件选型 31

6.3.1人孔 31

6.3.2支座 31

6.3.2泵的选型 31

6.3.3原料储罐选型 31

第七章 结论 32

参考文献 33

附录 34

附录 A 重要符号表 34

附录B 设备一览表 35

附录C 图 35

致谢 36

第一章 绪论

1.1引言

洗发香波又通常被称为洗发水，是一种以表面活性剂为主要成分的洗涤用品，也是人们日常生活中最常用的化妆洗涤用品之一，它不仅能够把头发和头皮上附着的头屑、油脂、汗垢、微生物等杂物去除，保持头发的清洁，还具有在洗发过程中不损伤发质、不刺激眼睛，保持头发美观的功能^[1]。

当今市面上的洗发香波多种多样，所以香波的配方和生产工艺也是举不胜举，一般可以按香波的形态、功能、特殊成分等来进行分类。

按香波的形态可以分为液状香波、乳状香波和膏状香波；按产品的功能来分可以分为去屑香波、止痒香波、滋润香波等，这类香波通常会含有中草药提取物；按照香波的特殊成分分为珠光香波、蛋白香波、调理香波等；按照针对的发质又可以将香波分为通用型、干性头发用、油性头发用和中性头发用香波。所以在选择洗发水时要能够根据头发实际状况来选择。随着人们的生活水平提高、生活节奏加快，现在对香波的功效有了更多的要求，于是一些多功能的洗发香波如洗护合一香波，洗头、去屑止痒的三合一洗发香波等也纷纷被研究出来并出现在市面上。

1.2洗发香波的配制原理及指标要求

在对洗发香波进行配制时首先要根据产品所提出的要求，确定其基本的物理化学性质，在此基础上对主要表面活性剂进行选择，然后再根据香波的特殊要求确定配伍的添加剂。在对产品进行配方设计时要遵循几点规则：

（1）具有适当的洗涤力和良好的发泡力。既要能清除头发上的附着物也要保持头发的美观，也要不损伤发质。洗涤力要适中，过高的去污力不仅会浪费原料而且还会刺激头发和皮肤。发泡力在搓揉和漂洗过程中起着重要作用，所以在香波中必须要保持一定量的泡沫。

（2）具有良好的梳理性，洗完头后头发不粘结，头发光亮柔顺。

（3）对头皮和眼睛温和无刺激，安全性好，pH值在6到8之间。

（4）容易从头发上清洗干净，耐硬水，在常温下洗发效果最好。

（5）对染发烫发的头发起到修护作用，至少不能对其有不良影响。

（6）具有宜人的香气。

1.3洗发香波的配方组成

洗发香波主要由水、表面活性剂和其他的添加剂组成，水大约占香波的70%左右，主要表面活性剂和辅助表面活性是表面活性剂的两个分类。主要表面活性剂又称为洗涤剂，它有去污发泡的能力，辅助表面活性剂和添加剂则是能保持香波良好性能如低刺激性、抗硬水性、防腐性、使头发柔顺光亮、泡沫稳定等的必须品，辅助表面活性剂需要与主要表面活性剂有良好的配伍性才能起到协同作用。

（1）洗涤剂（主要表面活性剂）。洗涤剂主要有阴离子表面活性剂，两性表面活性剂以及少数阳离子表面活性剂，目前市场上仍以去污发泡能力较强的阴离子表面活性剂为主要表面活性剂。在本次配方中选用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）作为主要洗涤剂。

（2）调理剂。使用调理剂能够让头发变得柔顺、光滑、易于梳理。阳离子表面活性剂和两性表面活性剂是目前香波中最常用到的调理剂。十二烷基二甲基甜菜碱是一种性能优良的两性表面活性剂，除了具有一定的洗涤力、使发丝柔软顺滑之外还有杀菌消毒的作用，配方中选用其作为调理剂。

（3）稳泡剂。稳泡剂是能够增加香波泡沫稳定性和提高泡沫性能的一种成分，泡沫性能是人们在洗头时最直观的感受，目前多用氧化胺和烷基醇酰胺两类物质。脂肪醇二乙醇酰胺（6501）是最常用的稳泡剂，本次配方中也用其作为稳泡剂。

（4）增稠剂。黏度是配制洗发香波中的一个重要指标，直接影响到使用者的感受，所以洗发香波要求有一个较好的黏度，增稠剂能调节洗发香波的黏度，获得良好的使用性能。市面上一般用盐类如氯化钠作为增稠剂。

（5）去屑止痒剂。去屑止痒剂用在功能型洗发香波中，能够抑制细胞角化速度，降低头皮屑产生的速率，从而减少细菌的滋生。

（6）赋脂剂。赋脂剂是用来护理头发、保持头发光滑流畅、增强头发韧性的一种营养剂，多为油、酯、醇类等。聚氧乙烯山梨醇酐单酯（吐温60）是一种温和无刺激的赋脂剂，多用于儿童香波，在本次配方选用其作为赋值剂。

（7）螯合剂。一般人都是用自来水洗头，自来水中含有钙、镁等元素，螯合剂是为了减少硬水中钙、镁离子沉积在头发中的添加剂，一般用乙二胺四乙酸钠盐作为螯合剂。

（8）防腐剂。防腐剂是可以防止香波受细菌的污染或环境变化被氧化而性能降低的添加剂，一般用尼泊金酯类化合物，酸性条件下可用苯甲酸钠。

（9）香精和色素。香波需要具有宜人的香气和良好的色泽才能更吸引顾客的购买，故需要添加少量色素和香精。本次配方设计中香精用提取的橙皮香精作为香波的添加剂。

1.4洗发香波研究的国内外现状

洗发香波是人们日常生活中必不可少的日用品之一，人们从古代开始就有了清洗头发的概念，并且已经出现多种功能的洗发用品^[2]。随着社会的发展，染发烫发成为潮流，头发出现各种各样的问题^[3]，对香波的性能要求越来越多，人们也根据市场要求做了很多研究，因而市场上香波的种类也各式各样。现在的香波已经不再局限于清洁头发那么简单了，更多的是解决头皮头发的各种问题，而且更倾向于含有纯天然或中草药一类的香波^[4]。

1.4.1国内研究现状

目前我国在研究洗发水这方面主要是一些日化公司在进行制备和研发，也有少部分硕博在对天然洗发香波的功效等做研究。2017年曾茜^[5]及其团队研究了一种氨基酸型无硅油洗发水，分别考察了pH的变化、椰油酰胺丙基甜菜碱和丁二醇月桂酸酯的含量对该洗发香波黏度的影响，解决了氨基酸型洗发香波黏度不够高的问题。罗孟君^[6]等人在2015年到2018年间把绿茶提取物作为香波中的一种成分进行了香波配方的优化设计，同时对香波的性能也做了一定的研究，发现绿茶香波各项性能均优于市售香波，有较大的市场竞争力。李思佳^[7]等人采用植物皂角和甜菜碱等作为香波的原料制备了防雾霾型洗发香波并进行了配方的设计优化。

1.4.2国外研究现状

国外对洗发香波的研究有的比较深入细致，2015年，G.Marti-Mestres^[8]等人用单纯形重心设计的方法进行了阴离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂在洗发香波中不同占比的优化实验，得出了较优的香波设计配方，对做正交设计有一定的参考价值。J.M.marsh^[9]等人在2017年配制了一种凝胶洗发水，这种洗发水有在头发内传递脂肪醇的作用，使得头发的断裂周期增长，头发更加有韧性。同年三月份Hadiarti,D^[10]等人通过研究发现何首乌碱的乙醇提取物可以起到去头皮屑的作用，这就是去屑香波中多用何首乌提取物的原因。Kim,YR^[11]等人在2014年评估了一种含有玫瑰提取物、蜈蚣草花瓣提取物等具有抗氧化、抗炎和抑制皮脂分泌作用物质的洗发香波，证明其有选择性治疗头皮脂溢性皮炎的用途。

1.5研究内容

本文研究的内容主要包括三个方面，一是把人们废弃的橙皮回收利用，提取出对人体有益的橙皮香精（主要成分为柠檬烯），作为香料成分加入到洗发香波配方中；二是通过正交实验一种优化洗发香波配方，研究一种具有良好泡沫性能和适中去污力的洗发香波；三是对实验最终确定的配方进行工艺和车间设计以及设备的选型，最后绘制出相应的工艺流程图、车间布置图和设备装配图。

第二章 香精的提取

2.1柠檬烯的介绍

柠檬烯化学名为1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）环己烯，通常又称为橙皮精油，不溶于水，易溶于二氯甲烷等有机溶剂，有宜人的香气。柠檬烯具有很好的药用价值如抗肿瘤、抑菌、祛痰、止咳等等^[12]，橙皮中大约90%都是柠檬烯，但是在日常生活大多数人忽略了柠檬烯的价值，把橙皮当成垃圾丢掉^[13]。在这次配方设计中用橙皮提取柠檬烯，把提取出来的柠檬烯作为香精加入到配方中，使其具有愉快芬芳的香气。

2.2柠檬烯的提取

2.2.1材料与设备

材料：橙皮（每天做实验前买新鲜的橙子剥皮备用）；蒸馏水（实验室自制）；无水硫酸钠，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；氯化铵，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；二氯甲烷，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

仪器设备：回流装置^[13]，萃取装置，减压蒸馏装置；水浴锅，阿贝折光仪，分析天平等^[14]。

2.2.2实验方法

取2~3个橙子剥皮，将新鲜橙皮切碎，于500 mL三口烧瓶中加入60 g新鲜橙皮，把2.5 g氯化铵（发生盐析作用，提高柠檬烯的产率^[15]）溶于250 mL蒸馏水中加入到烧瓶中，在一侧的瓶口接上分水器，分水器上连接冷凝管，加热蒸馏。橙皮与蒸馏水混合物在烧瓶中沸腾形成共沸物被蒸出，在分水器中冷凝收集，由于柠檬烯的密度比水小且不溶于水，混合物在分水器中分层，上层为柠檬烯，下层为水。当分水器中上层有一层薄薄的油层而且油层不再增加时（2个小时左右）可以停止实验，重复以上实验10次。

把前面做的试验产物收集到一起，用二氯甲烷萃取3次以上，将萃取得到的有机相合并到一起，用足量的无水硫酸钠干燥一个小时以上，然后过滤除去无水硫酸钠。干燥后的液体用水浴加热除去大部分二氯甲烷（温度控制在40℃左右），后改用减压蒸馏除去二氯甲烷，真空度为0.09 MPa,收集70~80℃的馏分，最后在接收瓶中得到的无色液体即为柠檬烯产物。

2.3结果与分析

为了判断最终产物是否为所需的柠檬烯，对提取物做了折光率的物理性质测试和核磁结构的测定,其结果如下。

2.3.1产率及物理性质的测定

在试验中一共用到了660 g新鲜橙皮，最后得到4.0631 g产物，产率=4.0631/660×100=0.6%。

产物为无色液体，有挥发性，具有橙皮的清新愉悦的香气。

用阿贝折光仪测得产物的折光率为1.4751，在柠檬烯的折光率的范围1.471~1.480之间。

2.3.2核磁表征

减压蒸馏得到的产物用氘代氯仿（CDCl₃）溶解后，用核磁共振波谱仪表征得到氢谱（如图2.1）和碳谱（如图2.2），通过分析氢谱和碳谱峰值的大小和位置得到产物的结构。

柠檬烯（1-甲基-4-(1-甲基乙烯基) 环己烯）：

图2.1 产物核磁氢谱图

¹H NMR (500 MHz, CDCl₃) δ 5.43 (s, 1H), 4.73 (s, 2H), 2.18 – 2.03 (m, 3H), 2.02 – 1.89 (m, 2H), 1.86 – 1.79 (m, 1H), 1.76 (s, 3H), 1.68 (s, 3H), 1.55 – 1.46 (m, 1H).

¹³C NMR (126 MHz, CDCl₃) δ 150.18, 133.67, 120.66, 108.35, 41.11, 30.83, 30.61, 27.95, 23.41, 20.77.

图2.2 柠檬烯的核磁碳谱图

从产物的氢谱和碳谱的峰的大小以及峰的位置可以判断出这个产物是1-甲基-4-(1-甲基乙烯基) 环己烯。

2.4本章小结

本实验通过用改进的水蒸气蒸馏法分多次提取橙皮中的柠檬烯，然后将所得到的产品合并，进行萃取和蒸馏，得到的较为纯净的产物在物理性质和结构特征两个方面进行测定，确定提取得到的产品是所需要的柠檬烯，柠檬烯可以作为香精的成分加入到洗发香波的配制中来。

第三章 洗发香波配方设计

3.1实验部分

3.1.1主要试剂和仪器

试剂：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES），化妆品级，天津市科密欧化学试剂开发中心；十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)（质量分数30%），化妆品级，武汉市欣申达科技有限公司；脂肪酸二乙醇酰胺(6501)，化妆品级，天津市科密欧化学试剂开发中心；聚氧乙烯山梨醇酐单酯（吐温60），化妆品级，天津市科密欧科技有限公司；苯甲酸钠，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心；乙二胺四乙酸二钠，分析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心；柠檬酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；氯化钠，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；色素和香精；蒸馏水（实验室自制）。

仪器：罗氏泡沫仪，pH试纸，电热套，电子天平。

3.1.2配方的设计

在进行设计之前先要确定一个要研究的配方中有哪些成分，选定的配方如表3.1所示。