摘 要

本文利用工业副产物磷石膏和发泡聚苯乙烯颗粒（EPS）为原料制备轻质板材。由于EPS与石膏容重差100倍以上，复合体系易产生分层、离析等现象，从而导致工作性能差、强度低。本文采用流态调控组分，研究其对EPS-磷石膏复合体系浆体工作性能的影响，使EPS能够均匀、稳定分散在石膏体系之中；并且掺入高强石膏和硫铝酸盐水泥对磷石膏基体进行改性，对于优化轻质板材的整体性能具有重要的指导意义。

本文主要研究了：确定最佳的保水剂掺量，在保证EPS能够均匀分散在磷石膏浆体中，并且分层度低的情况下，确定一个合适的EPS掺量，使得EPS-磷石膏的工作性能和力学性能最优；采用高强石膏、硫铝酸盐水泥改性石膏胶凝材料，通过对硬化体水化产物的调控，实现对硬化体的基体性能的增强，并采用XRD、SEM、TG-DSC表征硬化体水化产物及结构的变化。

研究结果表明，当EPS体积比为20%时，EPS-磷石膏的绝干强度最高，此时EPS-磷石膏轻质板材的容重和绝干强度最大；利用高强石膏和硫铝酸盐水泥对石膏进行改性后，获得的样品强度有一定提高，且硫铝酸盐水泥改性石膏基体的效果优于高强石膏；通过XRD、TG-DSC、SEM微观分析可知，随着硫铝酸盐水泥掺量的增加，CaSO₄的衍射含量减小，AFt的衍射强度增加，因此硬化体强度增加。

关键词：磷石膏；EPS；流态调控组分；高强石膏；硫铝酸盐水泥

Abstract

In this paper, the industrial by-product phosphogypsum and expanded polystyrene particles (EPS) are used as raw materials to prepare lightweight plates. Since the difference between the weight of the EPS particles and the gypsum is more than 100 times, the composite system is prone to delamination and segregation, resulting in poor workability and unsatisfactory strength. The fluid-regulating components were used to study the effect of the EPS-phosphorus gypsum composite system on the working performance, so that the EPS particles can be uniformly and stably dispersed in the gypsum system. The addition of high-strength gypsum and sulphoaluminate cement to modify the phosphogypsum matrix has important guiding significance for optimizing the overall performance of lightweight panels.

This paper mainly studies: to determine the optimal amount of water retention agent, in the case of ensuring that EPS can be uniformly dispersed in the phosphogypsum slurry, and the stratification is low, determine a suitable EPS content, so that the EPS-phosphorus gypsum work performance and mechanical properties. High-strength gypsum and sulphoaluminate cement modified gypsum cementitious material, optimize the interface performance by regulating the hydration products of the hardened body and XRD, SEM, TG-DSC characterizes the change of hydration products and structure of hardened bodies.

The results show that EPS-phosphorus gypsum has the highest absolute strength when the volume ratio of EPS is 20%. At this time, the weight density and absolute strength of EPS-phosphorus gypsum lightweight sheet are the largest. After the gypsum is modified by high-strength gypsum and sulphoaluminate cement, the strength of the obtained sample is indeed improved, and the effect of the sulphoaluminate cement-modified gypsum matrix is superior to that of high-strength gypsum. XRD, TG-DSC and SEM microscopic analysis show that as the amount of sulphoaluminate cement increases, the diffraction content of CaSO4 decreases, and the diffraction intensity of AFt increases, so the strength of the hardened body increases.

Key Words: Phosphogypsum；EPS；Fluid state control component；High strength plaster；Sulphoaluminate cement

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1研究背景与意义 1

1.2磷石膏研究现状 1

1.2.1磷石膏在建材方面的应用 2

1.2.2磷石膏在化工方面的应用 2

1.3轻质石膏板材的研究现状 2

1.4 研究内容与技术路线 3

1.4.1 研究内容 3

1.4.2 技术路线图 4

第二章 原材料与试验方法 5

2.1原材料 5

2.1.1 磷建筑石膏 5

2.1.2 发泡聚苯乙烯泡沫（EPS） 6

2.1.3高强石膏 6

2.1.4 硫铝酸盐水泥 7

2.1.5 化学外加剂 7

2.2实验仪器 8

2.3材料制备方法 8

2.4 物理性能测试 8

2.4.1抗压强度与抗折强度 8

2.4.2容重的测定 8

2.5微观性能测试 9

2.5.1 XRD 9

2.5.2 TG-DSC 9

2.5.3 SEM 9

第三章 EPS-磷石膏复合体系工作性能调控 10

3.1流态调控组分 10

3.2 EPS掺量对EPS-磷石膏硬化体性能的影响 10

3.2.1 EPS掺量对容重的影响 11

3.2.2 EPS掺量对绝干强度的影响 12

3.3 本章小结 12

第四章 EPS-磷石膏基体改性研究 13

4.1磷石膏复掺高强石膏 13

4.1.1高强石膏掺量对磷石膏净浆硬化体力学性能的影响 13

4.1.2高强石膏掺量对EPS-磷石膏硬化体系力学性能的影响 14

4.1.3高强石膏掺量对EPS-磷石膏硬化体系容重的影响 16

4.2磷石膏复掺硫铝酸盐水泥 16

4.2.1水泥掺量对磷石膏净浆硬化体力学性能的影响 17

4.2.2掺入硫铝酸盐水泥样品的XRD分析 18

4.2.3掺入硫铝酸盐水泥样品的TG-DSC分析 19

4.2.4掺入硫铝酸盐水泥样品的SEM分析 22

4.2.5水泥掺量对EPS-磷石膏硬化体系力学性能的影响 23

4.2.6水泥掺量对EPS-磷石膏硬化体系容重的影响 25

4.3本章小结 25

第五章 结论 27

参考文献 28

致谢 30

附录 31

第一章 绪论

1.1研究背景与意义

磷石膏是我国磷化工产业中最主要的工业副产品，每生产1吨P₂O₅需排放4.5-5.5吨磷石膏。磷石膏中含有的硫、钙及石膏等资源拥有着再利用的价值，但由于磷石膏中还含有磷、氟、有机物等有害杂质^[1]，目前尚无有效的预处理技术完全消除杂质的影响，所以导致以磷石膏为原料制备的相关产品附加值低，企业不想在磷石膏上花大量功夫，因此很多废弃磷石膏被堆放、填埋至交通便利、成本较低的沙坑、采石场、废坑。据不完全统计，目前我国磷石膏累计堆存量已超过3亿吨，然而利用率不足10%。磷石膏堆存量很大并且难以降解，不仅占用大量土地、浪费资源，且有害杂质随雨水浸出，产生酸性废水，污染土壤、河流，会引起严重的环境危害，剥削人类的生存环境，因此如何处理废弃磷石膏受到了我国的重视。

随着人类生活水平日渐提高，人们对石油、煤炭等资源的消耗也逐渐变高，因此世界范围内的能源危机进一步加重。而建筑行业消耗能源所占的比重较大，如果能设计出绿色、轻质的建筑材料，由于建材的大基数使用，能源消耗会有一定降低，能够产生可观的环境效益。为此我国制定了相关建筑节能政策，鼓励发展新型、环保的墙体材料。轻质板材相比于传统板材来说更加轻便，成本较低，且一般还具有比传统板材更加优良的性能，如保温隔热性、防水性等，作为一种绿色环保的建筑节能材料其应用前景良好。石膏本身质量轻，可以制作成非承重内隔墙，因此以石膏为主原料制作绿色轻质板材的思路引起了一部分研究者的兴趣。本文以工业副产物磷石膏为主要胶凝材料，聚苯乙烯泡沫（EPS）为轻骨料制备石膏轻质板材，可以实现工业废弃物磷石膏的资源化有效利用、缓解其大规模堆存带来的环境问题，同时制备的轻质板材成本低，具有容重可调、保温隔热性能优良、性能稳定等优势，满足我国建筑节能的要求，为推动新型绿色墙体材料的发展做贡献。

1.2磷石膏研究现状

磷石膏作为堆存量巨大的工业副产物，其再利用一直是国内外学者研究的重点，主要用于以下几个方面：一是用于建材方面，以磷石膏作为主要原料制备建筑用石膏材料或生产各种石膏产品；二是用于化工方面，磷石膏制硫酸联产水泥，或磷石膏制硫酸钾、硫酸铵、硫酸铵钾等复合肥料。

1.2.1磷石膏在建材方面的应用

利用磷石膏堆存量多的特点，代替天然石膏作为制备建筑材料的主要原料，是对磷石膏再利用的有效方法。李兵兵^[2]用柠檬酸作为缓凝剂，用一种有机高分子材料作为发泡剂，在低温下煅烧磷石膏，制备出了一种轻质墙体材料，磷石膏墙体试块的抗压强度为4.6 MPa, 抗折强度为2.2 MPa，强度高于MU3.5的强度标准等级。沈凡^[3]向磷石膏中加入CaO来降低磷石膏中的杂质元素对其带来的不良影响，并提升磷石膏的细度以改善磷石膏基砂浆的力学性能。贺明明^[4]研究了悬浮态磷石膏的脱水特性，通过改变温度、粒度、陈化时间等参数，探究出了合适的制作工艺，在脱水温度170℃，粒度20μm，陈化时间5d的条件下制备出了抗折强度2.7Mpa，抗压强度5.1Mpa的优质建筑石膏。

1.2.2磷石膏在化工方面的应用

邓林^[5]采用两步转化法，以磷石膏、碳酸氢铵、氯化钾以及氨水为原料制备硫酸钾。王鑫^[6]对磷石膏进行了除杂浸取实验，去除了磷石膏中的P₂O₅，F^—，随后在盐溶液介质中，以镁、钾作为结晶辅助剂，制备α-半水硫酸钙，并考察了不同PH值、Ca² 浓度对晶体微观形貌的影响。晏晓丹^[7]研究了磷石膏两步法分解制备CaO的机理，利用Fact Sage 6.1计算出，在CO作为还原气氛时，磷石膏可以在900℃以上还原成CaO，并证明利用空气作为氧化气氛是经济合理的。

1.3轻质石膏板材的研究现状

通过研究国内外文献，找到了很多关于石膏掺入EPS或其他材料后板材轻质化或增强性能的例子。在国内研究中，徐建军^[8]等人将粉煤灰和脱硫石膏以质量比为3：2的比例混合，并掺入了10%的水泥熟料和硫酸钾、石灰等辅助材料，制备出来的胶结材料具有不错的强度和耐水性，可用于绿色墙体材料的制作中；孙晋玉^[9]自主研发了一种新型纤维增强石膏板材。这种板材的制作原料是工业副产石膏和植物纤维，制作得到的这种新型纤维石膏板材的力学强度有所提升，同时也拥有这较为良好的耐水性和防火性，因为有纤维的存在所以可塑性也不错；桂敬能^[10]等人研究了一种改性石膏基板，使用了一种自主研发的改性激活剂，大大提高了石膏基板的耐水性，同时缩短了初、终凝时间，因此加快了生产效率，提高了此种板材的工业价值；张逸超^[11]研究现浇磷石膏墙体材料的制备方法，最后确定粉煤灰、缓凝剂、减水剂、玻化微珠的掺量分别取20%～30%、0.1%～0.2%、0.2%～0.3%、10%～20%为最佳配比；张付奇^[12]研究新型耐水石膏基墙体材料，利用无机改性剂对石膏材料进行改性处理，发现掺量为30%的耐水外加剂可以使石膏材料的抗压和抗折软化系数分别提高75%和300%。郑书瑞^[13]利用磷石膏制备了一种高钙墙体材料，掺入3mL双氧水、0.10‰的表面活性剂和0.5‰的缓凝剂，双氧水在表面活性剂和缓凝剂的作用下，在石膏板材内生成气孔，气孔的尺寸和形状都较为理想，不仅轻质化了板材，而且使板材具有良好隔热、隔音性能。在国外研究中，Osman Gencel^[14]等人发明了一种用硅藻土和聚丙烯纤维制成的新型轻质石膏复合材料，硅藻土使该复合材料的抗压强度显著上升，并且增加了孔隙率，使导热系数降低，隔热效果加强，聚丙烯纤维则显著增强了材料的弯曲强度，总体来说该新型复合板材性能优于之前的板材。Alicia San-Antonio-González^[15]通过加入不同的添加剂（乳胶，粘合添加剂，增塑剂）和纤维（玻璃纤维和聚丙烯纤维）来对加入EPS的石膏板材进行增强，研究发现，使用聚丙烯纤维可获得最佳效果，可将轻质石膏复合材料的抗折强度和抗压强度提高120％，而使用粘合添加剂则可以使板材的导热率降低，且并没有对板材的密度产生不良影响。Ayse Bicer^[16]研究了废弃发泡聚苯乙烯泡沫（EPS）作为填充材料加入石膏的可用性，设计4种不同的EPS体积比的实验，然后将黄蓍胶以0.5%，1%和1.5%的掺量加入每种粘合剂中，以在石膏块上形成人造孔，发现导热系数，压缩强度和抗拉强度随混合物中EPS和黄蓍胶含量的增加而降低，石膏板材的绝缘性能得到改善。

1.4 研究内容与技术路线

1.4.1 研究内容

（1）EPS-磷石膏复合体系的工作性能调控

使用保水剂羟丙基甲基纤维素（HPMC）调控石膏浆体的粘度，确定能够使EPS在浆体中稳定分散的保水剂的最佳掺量，然后确定一个合适的EPS体积比，使EPS-磷石膏硬化体的容重和力学性能最优。

（2）EPS-磷石膏复合体系硬化体界面性能优化

采用高强石膏和硫铝酸盐水泥改性石膏胶凝材料，通过对硬化体水化产物的调控，实现对基体材料的增强的优化，并采用XRD、SEM、TG-DSC表征硬化体水化产物及结构的变化。

在本次论文中，采用流态调控组分HPMC，确定最佳掺量，使EPS能够均匀、稳定分散在石膏体系之中，并选择合适的EPS掺量，优化轻质板材的整体性能；因为磷石膏与EPS的界面粘结性能差，所以要研究不同改性组分的加入对复合界面的影响，确定最好的改性组分以保证复合界面的稳定性；最后测定浆体的容重、不同时间段的抗压以及抗折强度等，并结合微观测试手段，研究不同掺量的改性组分对EPS-磷石膏硬化体性能的影响。

1.4.2 技术路线图

图1.1 技术路线图

第二章 原材料与试验方法

本文研究EPS-磷石膏复合轻质板材的制备，主要原料为磷建筑石膏、高强石膏、硫铝酸盐水泥、EPS等。因原料种类较多，故同一组实验必须用同一批次的原料进行实验，否则会产生一定误差。如磷石膏，不同厂家的磷石膏是不同的，而同一厂家不同批次的磷石膏也是不同的。本文的试验通过制备EPS-磷石膏试块，材料的制备分为称料、成型、拆模，有的试块需要烘干。制备养护完成后，对试块的容重、抗折、抗压强度进行测量，并进行XRD等微观分析来探究EPS体积比和改性组分对试块强度的影响。

2.1原材料

2.1.1 磷建筑石膏

磷建筑石膏，外观呈灰色粉末状，其晶体形态呈菱形或平行四边形的平板状，微观结构如图2.1，由图2.1可看出，磷石膏晶体表面不平整，有大量附着物。表2.1为磷建筑石膏的化学组成，主要成分为二水硫酸钙。表2.2为磷建筑石膏的物理性能。

图2.1 磷建筑石膏的SEM

表2.1 磷建筑石膏的化学组成/ wt%

表2.2 磷建筑石膏的物理性能

容重 /kg/m3

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