摘 要

氮化铝（AlN ）因具有较高的热导率和热扩散系数、介电常数和较高的电阻率，以及耐高温、抗冲击等的优点而在工业生产中得到极为广泛的应用。但是采用现有的流延成型工艺，制备出的超薄氮化铝陶瓷坯片因表面容易产生放射状裂纹而使合格率降低。

本文以经过表面改性之后的AlN粉体作为原料，通过采用流延成型与原位凝固成型相结合的成型方式，通过添加烧结助剂降低烧成温度，在氮气（N₂）保护气氛下进行烧结，最终制备出结构缺陷少，致密度高，性能更加优异的超薄氮化铝陶瓷。 通过分析AlN陶瓷的物相组成、观察微观显微结构、计算密度、显气孔率以及测定导热性能，得到如下结论：

使用表面改性过后的AlN陶瓷粉体作为原料能够增强其抗水解的能力，完成水基流延成型；烧结过程中添加一定量的烧结助剂可以降低氮化反应温度，缩短反应保温时间，助烧剂的加入不仅能够提高氮化反应的速率，还能够与部分AlN形成固溶体提高坯体的致密度；通过扫描电镜观察最终制得的氮化铝试样表面颗粒分布比较均匀，厚度为0.6 mm的超薄氮化铝陶瓷基片，测定其密度值为3.433 g/cm³, 气孔率为1.4%, 热扩散系数为71.43 m²/s，陶瓷的热导率达到182W/(m·K)。

关键词：氮化铝陶瓷；流延成型；原位凝固成型

Abstract

Aluminum nitride (AlN) is widely used in industrial production because of its high thermal conductivity and thermal diffusion coefficient, dielectric constant and high electrical resistivity, besides with its advantages of high temperature resistance and shock resistance. But it is easy to generate radial crack surface when the ceramic slabs are produced by existing tape casting process, consequently leading to the low qualification rate of products.

In this paper, the surface-modified AlN was adopted as raw material to prepare ultra-thin AlN ceramic with less defects, higher thermal conductivity and better performances, which the sintering temperature was declined by adding sintering additives and the ceramic substrates was calcined under N₂ atmosphere by combination of tape-casting and in-situ consolidation molding methods. Through analyzing the phase composition, observing microstructure, calculating density, apparent porosity and testing thermal conductivity of AlN ceramic, several conclusions can be drawn as follows:

Using the modified AlN ceramic powders as the raw material preparation can reinforce its ability of anti-hydrolysis on a large scale, thus completing tape casting in water; adding a certain amount of sintering additives can reduce nitriding reaction temperature during sintering process , shorten the reaction time of heat preservation as well. The addition of sintering aids can not only improve the reaction rate, but also form solid solution with some of AlN to improve its density, eventually produced ultra-thin aluminum nitride ceramic substrates. By scanning through electron microscope we found aluminum nitride particles distribution evener, its thickness and density value are respectively 0.6 mm and 3.433 g/cm³, its porosity rate is 1.4% and its thermal diffusion coefficient is 71.43 m² / s while its final thermal conductivity is up to 182 W/(m·K).

Key words: Aluminum nitride ceramic; Tape casting; Stretch forming in-situ solidification process

目 录

摘 要 I

Abstract II

第1章 绪论 1

1.1 研究背景 1

1.2 国内外研究进展 4

1.3 项目研究的意义 5

第2章 实验内容和方法 6

2.1 实验原料 6

2.2 主要实验仪器 6

2.3 实验过程 7

2.3.1 AlN粉体的预处理 7

2.3.2 浆料的制备 7

2.3.3 流延成型 7

2.3.4 坯片干燥 7

2.3.5 坯片烧成 8

2.4 测试与表征方法 8

第3章 分析与讨论 10

3.1 表面改性工艺对AlN粉体水解特性的影响 10

3.2 流延浆料特性分析及润湿机理 11

3.3 AlN粉体稳定分散特性及添加量对浆料流动性影响 12

3.4 AlN浆料最佳固含量的确定 13

3.5 成型机理的分析 13

3.6 交联体系种类和添加量的影响 15

3.7 烧结助剂对陶瓷性能的影响 16

第4章 结论与展望 18

4.1 结论 18

4.2 展望 20

参考文献 21

致 谢 23

第１章 绪论

1.1 研究背景

信息技术是21世纪的主要发展动向，电子薄膜材料是微电子技术和光电子技术的基础，因此各界研究学者对于新型电子薄膜材料的研究也越来越深入，探究开发高性能材料成为当今社会的焦点。氮化铝于19世纪60年代被人们发现可以作为电子薄膜材料并且具有广泛的应用^[1]。近几年来，第ⅢA族氮化物成为人们关注的焦点材料，其作为宽禁带半导体材料以及电子器件的发展十分迅猛，被称为是在以Si为代表的第一代半导体材料和以GaAs为代表的第二代半导体材料之后的第三代半导体^[2]。由于AlN有诸多优异性能而成为ⅢA族氮化物的典型代表，它的带隙宽，极化强，禁带宽度为6.2ev^[3]，这些性能使其在机械、微电子、光学以及电子元器件、声表面波器件(SAW)制造、功率半导体器件和高频宽带通信等领域有着极为广阔的应用前景。受到了越来越多的国内外科研人员的重视，随着目前电子行业领域发展趋势的壮大，各国研究学者在对AlN薄膜材料的研究工作中相继投入了大量的人力、物力和财力，以求最大程度地开发利用AlN的优良性能。随着科学家研究的深入，其作为压电薄膜已经得到广泛应用，除此之外，随着现代技术的更新发展，光致变色材料也逐渐成为当今社会的焦点，AlN作为蓝光、紫外发光材料也是目前的研究热点^[4]，有着开阔的前景以及市场。

随着大功率电器以及超大规模集成电路的发展，集成电路和基片间散热的重要性也越来越明显，故基片在满足高的导热率和电阻率的同时又不能占据较大的空间。为了达到这个目的，国内外的研究学者开发了一系列高性能的陶瓷基片材料，工业上长期沿用的氧化铝陶瓷材料已经难以适应越来越高的散热要求，而BeO材料虽然各方面性能都较为优良，然而用于高导热陶瓷材料的生产时，不但成本高昂，而且材料本身对水体也会造成污染，其剧毒的危险特性使其无法得到推广使用。