论文总字数：24640字

摘 要

光隔离器是光纤通信中的重要部件，其核心是基于法拉第效应的磁光材料。评价磁光材料性能高低的主要参数是维尔德常数，它反映的是磁光材料对偏振光的旋转能力，而维尔德常数的大小与材料的(有效波尔磁子数)的值密切相关。在稀土离子中，Tb³ 离子的(有效波尔磁子数)比较大，其4f-5d的跃迁属于短波长范围，能够有效提高法拉第旋转效率。CaF₂属于具有高度对称结构的立方晶系，能制成透明陶瓷，且其透光范围广、声子能量低，是目前综合性能最优的光学材料之一。目前关于Tb：CaF₂磁光透明陶瓷的研究还较少，本论文采用共沉淀法合成Tb：CaF₂磁光透明陶瓷的原料烧结所用的Tb:CaF₂纳米粉体，研究Tb³ 离子掺杂对粉体物相、形貌以及烧结性能的影响，同时研究Tb:CaF₂透明陶瓷的发光性能。主要内容和结论如下:

1. 通过共沉淀法合成了掺杂浓度为2at%的Tb:CaF₂纳米粉体，利用XRD、SEM、激光粒度仪等测试手段对试样粉体进行了表征。结果表明，掺杂Tb³ 离子后CaF₂基质的晶格结构仍保持完整而没被破坏，并且所合成的纳米粉体为纯的氟化钙结构，粉体粒径约为40nm。
2. 通过真空热压烧结法制备了2at%Tb:CaF₂透明陶瓷，样品在1200nm处的光学透过率为91.29%，透明陶瓷的断面形貌显示其内部结构致密，未发现存在气孔，说明通过共沉淀法合成的Tb:CaF₂纳米粉体烧结活性比较高。
3. 对2at%Tb:CaF₂透明陶瓷进行发光特性的研究，在562nm处的特征发射峰强，呈现绿色荧光，同时测试了Tb³ 离子在562nm波长处的的荧光寿命为5.9ms，显示出其在荧光照明方面具有一定的应用潜力。

关键词：铽；氟化钙；纳米粉体；透明陶瓷；发光特性

Abstract

Optical isolator is an important component in optical fiber communication. Its core is magneto-optical material based on Faraday effect. The Verdet constant is the main parameter to evaluate the performance of magneto-optic material, which reflects the rotation ability of magneto-optic material to polarized light and the Verdet constant is closely related to the value of the ( (effective Bohr magneton number). Among rare-earth ions, the value of the of Tb³ ion is relatively large (effective Bohr magneton number), and its 4f-5d transition belongs to the short-wavelength range, which can effectively improve Faraday rotation efficiency. CaF₂ is a highly symmetrical cubic crystal system, which can be made into transparent ceramics with a wide light transmission range and low phonon energy. At present, there are few studies on Tb:CaF₂ magneto-optic transparent ceramics. In this paper, the co-precipitation method was used to prepare Tb:CaF₂ nanometer powders which were the raw materials of Tb:CaF₂ magneto-optic transparent ceramics. The influence of Tb³ ions doping on the phases, morphologies and sintering properties of the powders was studied, and the luminescence characteristics of Tb:CaF₂ transparent ceramics were also explored.The main contents and conclusions are as follows:

1. Tb:CaF₂ nanometer powders with doping concentration of 2at% were synthesized by coprecipitation method, and the sample powders were characterized by means of XRD, SEM and laser particle size analyzer. The results showed that the lattice structure of CaF₂ matrix remained intact after doping Tb³ ions, and the synthesized nanometer powders were of high chemical purity and agglomerated to a certain extent.
2. The 2at%Tb:CaF₂ transparent ceramics were prepared by vacuum hot-pressing sintering method. The optical transmittance of the samples at 1200nm was 91.29%. The cross-section morphology of the transparent ceramics showed that the internal structure was dense and no pores were found, indicating that the sintering activity of Tb:CaF₂ nanometer powders synthesized by coprecipitation method was relatively high.
3. The luminescent characteristics of 2at%Tb:CaF₂ transparent ceramics were studied. The characteristic emission peak was strong at 562nm, showing green fluorescence. Meanwhile, the fluorescence lifetime of Tb³ ions at 562nm was 5.990ms, indicating that it has certain application potential in fluorescent lighting.

Key Words：Terbium；Calcium fluoride；nanopowders；Transparent ceramics；Luminescence properties

目录

第一章 绪 论 3

1.1 法拉第效应 3

1.2 磁光材料 4

1.2.1 磁光玻璃 4

1.2.2 磁光晶体 5

1.2.3 磁光透明陶瓷 5

1.3 影响透明陶瓷光学性能的因素 5

1.4 纳米粉体制备技术 6

1.5 研究课题的提出和研究内容 7

1.5.1 CaF₂基质材料的性质 7

1.5.2 Tb³ 离子的磁光性能 7

1.5.3 研究内容 8

第二章 实验原料、设备及表征方法 9

2.1实验原料 9

2.2实验设备 9

2.3测试与表征方法 10

2.3.1 X射线衍射分析（XRD） 10

2.3.2 扫描电子显微镜（SEM） 10

2.3.3 紫外-可见-近红外分光光度计 11

2.3.4荧光光谱及荧光寿命分析 11

2.3.5 激光粒度分析仪 11

第三章 Tb：CaF₂纳米粉体的制备与结果分析 12

3.1实验过程 12

3.2结果与讨论 13

3.2.1 Tb³ 离子掺杂对CaF₂纳米粉体的影响 13

3.2.1.1 物相与晶体结构分析 13

3.2.1.2 形貌观察与团聚现象分析 14

3.2.2 Tb:CaF₂透明陶瓷烧结性能与光学质量 16

3.2.2.1透明陶瓷透光率分析 16

3.2.2.2陶瓷断面形貌分析 18

3.2.3 Tb:CaF₂透明陶瓷中的光谱性能 18

3.2.3.1 Tb:CaF₂透明陶瓷激发光谱分析 18

3.2.3.2 Tb:CaF₂透明陶瓷发射光谱分析 19

3.2.3.3 Tb³ 离子在透明陶瓷中的荧光寿命 20

第四章 结 论 22

参考文献 23

致 谢 25

第一章 绪 论

激光(Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation，LASER）是指光通过受激辐射放大，自从1960年美国人梅曼在实验室中获得人类的第一束激光以来，激光由于具有高亮度、高方向性、高单色性以及高相干性的优点，因而被广泛应用于工业、医学、军事以及通信行业。在光纤通信和高功率激光系统中，反射光会干扰光源并产生噪音，限制了光波的长距离传输，为了提高整个系统工作时的稳定性，必须对系统中的反向光进行有效隔离。光隔离器是一种只允许单向光通过的光非互易性器件，即沿正向传输的光损耗很低，而沿反向传输的光会有很大损耗，能够有效减少系统中的反向光，因此是上述系统中不可或缺的一部分。光隔离器是基于法拉第效应工作的，故也被称为法拉第磁光隔离器。光隔离器的关键是器件中的磁光材料，近年来其研究与应用越来越受到人们的重视。本章主要介绍法拉第效应的原理，磁光材料的种类，影响透明陶瓷光学性能的因素，纳米粉体制备技术，最后介绍研究课题的提出与研究内容。

1.1 法拉第效应

磁光效应是指在外加磁场的作用下，具有固有磁矩的物质其电磁特性（如磁导率、磁化方向、磁化强度、磁畴结构等）发生变化，使得光在该物质内部的传输特性（如偏振状态、光强、相位、传输方向等）也发生变化的现象^[1]。目前人们熟知的磁光效应有四种，包括法拉第效应、克尔效应、塞曼效应和科顿-穆顿效应。这里主要介绍法拉第效应。

线偏振光沿磁场方向通过介质时，其偏振面旋转一个角度，这种由透射引起的偏振面旋转叫做法拉第效应^[2]。图1是法拉第效应的示意图，为偏振光的旋转角，为磁场强度，为样品长度，它们之间的关系如下：

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