论文总字数：22649字

摘 要

作为集成光学中基本组件的光波导，在光学、光电子学、集成光学和现代通信等方面都具有广泛的应用。在过去二十年中，人们对飞秒激光脉冲与透明玻璃之间的相互作用进行了相当多的研究，以制造适合不同波长和应用的光波导，而到目前为止还没有利用飞秒激光在掺锆的光学元件中直写波导的技术，而项目组最近发现硅酸盐微晶玻璃在掺杂锆元素之后表现出优良的光敏性。

本文拟在锆掺杂铝硅酸盐微晶玻璃中，利用飞秒激光直写技术刻写出Ⅰ类光波导，并利用XPS和ESR技术分析样品中各元素的价态及组分变化，分析锆掺杂硅酸盐玻璃产生光敏性的机理，同时分析为什么不同物质会向不同的方向迁移，探究物质发生迁移的条件和机理。

研究获得的结果如下：

1. 通过优化工艺参数，在重复频率100KHz，刻写速率50μm/s，单脉冲能量0.2μJ时，成功刻写出直径为7.6μm、插入损耗为2.3dB的传输性能良好的Ⅰ类光波导；
2. 利用XPS和ESR技术，分析得到在玻璃样品刻写区域，元素价态和组分发生以下变化：Zr⁴ 变为Zr³ ，氧化铝含量降低使配位数为6的Al减少、配位数为4的Al增多，Li₂0的减少使桥氧有所增多、非桥氧有所减少，且顺磁缺陷的浓度升高；

（3）正是基于锆离子价态的变化导致玻璃内部结构发生变化，同时还有相关组分变化的影响，导致锆掺杂硅酸盐玻璃折射率发生变化，使其产生良好的光敏性；

（4）玻璃中物质发生迁移需具备温度梯度，在温度梯度的推动下，又由于样品中各物质种类不同以及扩散系数不同，使得不同物质各自向不同的方向进行迁移。

关键词：光波导；飞秒激光；锆掺杂；元素分析

Abstract

As a basic component of integrated optics, optical waveguides are widely used in optics, optoelectronics, integrated optics and modern communication. In the past two decades, a lot of researches have been carried out on the interaction between femtosecond laser pulse and transparent glass in order to make optical waveguides suitable for different wavelengths and applications. So far, there is no direct writing technology of waveguides in zirconium doped optical elements by femtosecond laser. However, the project team recently found that zirconium doped silicate glass has good photosensitivity.

In this paper, we plan to use femtosecond laser direct writing technology to write class I optical waveguide in zirconium doped silicate glass, and use XPS and ESR technology to analyze the change of valence state and composition of each element in the material, analyze the mechanism of photosensitivity of zirconium doped silicate glass, and analyze why different substances migrate in different directions, and explore the conditions and mechanism of material migration.

The results are as follows:

1. By optimizing the process parameters, when the repetition frequency is 100kHz, the writing speed is 50 μ M / s, and the single pulse energy is 0.2 μ J, the class I optical waveguide with a diameter of 7.6 μ m and an insertion loss of 2.3db is successfully fabricated;
2. By means of XPS and ESR techniques, it is found that the valence states and components of elements change as follows: Zr⁴ changes to ZR³ , the decrease of alumina content reduces the amount of Al entering the six coordination and increases the amount of Al entering the four coordination, the decrease of Li₂0 content increases the amount of bridging oxygen and reduces the amount of non bridging oxygen.Also,the concentration of paramagnetic defects increases;
3. It is based on the change of the valence state of zirconium ions that leads to the change of the internal structure of the glass.At the same time, it also has the influence of the change of related components.All of them lead to the change of refractive index of zirconium doped silicate glass,and make it have good photosensitivity

(4)Temperature gradient is necessary for material migration in glass.Under the promotion of temperature gradient, and because of the different kinds and diffusion coefficients of different substances in the sample, different substances migrate to different directions.

Key Words：optical waveguides；femtosecond laser；Zr doped；elemental analysis

目 录

第1章 绪论 1

1.1 光波导 1

1.2 飞秒激光直写技术 2

1.3 飞秒激光直写玻璃材料光波导的发展及应用 3

1.4 选题的目的、意义及论文的主要内容 3

1. 实验与表征 5

2.1 实验 5

2.1.1 玻璃样品 5

2.1.2 波导刻写步骤 5

2.2 表征 9

2.2.1 XPS 9

2.2.2 ESR 10

2.2.3 电子探针x射线衍射分析（EPMA） 10

2.2.4 折射率分布 11

2.2.5 传输损耗 12

第3章 实验结果分析与讨论 13

3.1 各工艺参数对光波导的影响 13

3.1.1 激光刻写波导参数预实验 13

3.1.2 激光单脉冲能量对光波导的影响 14

3.1.3 刻写速度对光波导的影响 15

3.1.4 重复频率对光波导的影响 16

3.1.5 激光刻写波导参数优化结果 17

3.2 光波导端面整形 18

3.3 折射率分布与传输损耗 19

3.4 机理分析 20

3.4.1 玻璃材料辐照区元素价态及组分变化 20

3.4.2 激光刻写区域物质迁移过程及其机理探究 25

3.5 本章小结 27

第4章 结论 28

参考文献 29

致谢 30

附录1 31

附录2 32

第1章 绪论

光波导作为集成光学的基本元件，对实现量子计算、量子存储具有重要作用，故对光波导的研究具有重要的应用价值和广泛的应用背景，在如今的信息化时代更是变为光电子学、现代光通信等领域的一个热门研究项目。而锆掺杂铝硅酸盐微晶玻璃作为激光陀螺的重要所需材料，除了具有零膨胀的特点外，还具有良好的光敏性。虽然目前对光波导的研究主要在透明光学介质领域，但到目前为止还没有利用飞秒激光在锆掺杂硅酸盐玻璃上刻写光波导的研究。

本实验采用飞秒激光直写技术，拟在锆掺杂硅酸盐微晶玻璃上刻写出具有良好传导性能的Ⅰ类光波导，并分析材料中各元素的价态变化和组分变化，分析锆掺杂硅酸盐玻璃体系中产生光敏性的机理，在此基础上确定不同物质为什么会向不同的方向迁移，探究物质发生迁移的条件和机理。

选题充分考虑了基于飞秒激光锆掺杂硅酸盐玻璃中直写波导具有波导制作设备简单、波导刻写效率极高，成本相对较低，同时对环境无特殊要求、无污染的社会成本和经济成本因素。

• 1. 光波导

光波导作为引导光波传输的介质装置，可分为集成光波导和光纤，光纤为圆柱形光波导，而集成光波导一般为平面介质光波导和条形光波导，主要应用于光电集成系统，本选题所制备的光波导就属于集成光波导。

随着信息时代的到来，传统的信息处理技术及存储系统已不能满足人们的需求，为了适应社会高速发展的趋势，集成光学概念被提出，以解决一系列信息处理问题^[1][2]。而集成光学中，在各类光子器件中起连接作用以形成集成光学回路的基本结构单元就是光波导，它是指在透明电介质的衬底中形成的折射率比周围基质较高的微型区域，以致该微纳量级结构具有导光和限光的能力。

其制备方法一般包括外延长膜、离子注入、离子交换、扩散和飞秒激光直写。不同透明介质的光波导可以实现不同的功能，用在各光学器件中，如调制器、光开关、分束器、光放大器、波导定向耦合器等^[3]。由于其具有尺寸小的特点，光波导之间可较好地相互匹配、结合，此外，与体材料相比较，它的光密度较大，能加强非线性光学性质等的光学性质。正是由于光波导具有许多无可比拟的优点，对于其的研究具有重大的实用价值，使其成为集成光学、现代通信等的研究热点之一。

• 1. 飞秒激光直写技术

由于飞秒激光脉冲与材料的作用时间极短，且在相互作用时不仅存在线性作用，还存在自聚焦、光致电离、雪崩电离等非线性作用，在改变材料结构的同时，也能诱导折射率发生改变，为光波导的刻写提供了新的思路，自从1996年有实验证明可以使用经紧密聚焦的超短激光脉冲在块状透明材料中刻写波导以来，飞秒激光直写技术就得到了高速的发展。它是通过使用高数值孔径的聚焦物镜来将飞秒激光聚焦于样品表面以下，使激光与材料相互作用从而修饰材料，最后形成波导。相比于传统的光波导制作方法，如离子注入^[4]、离子扩散等^[5]，飞秒激光直写技术具有工艺简单、成本低廉、制作高效等诸多优点。又因为飞秒级别的激光脉冲宽度极短，不会产生热影响，与皮秒级别的激光相比，在刻写波导波导时，产生的微裂纹更少，热效应也更小。

此外，飞秒激光与材料相互作用时产生光损伤的阈值对材料本身的带隙能量依赖较小，故其能够适用于光学材料中的绝大部分。其工作原理为，当聚焦于光学材料表面以下的飞秒激光达到一定的阈值之后，在焦点周围的微小区域会有非线性效应产生，诱导材料内部的折射率发生变化。按照引起的折射率变化和制备波导的几何形状，可将飞秒激光直写光波导分为三类，一类是单线型波导，其辐照区的折射率升高；一类是双线型波导，其辐照区的折射率降低但周围折射率升高；最后一类是包层光波导，其写入痕迹处折射率降低，将未被加工的区域包围，该区域为波导的核心区域^[6][7][8]。

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