原位BN增韧B4C陶瓷制备研究毕业论文
2021-12-09 17:32:03
论文总字数：18351字
摘 要
碳化硼（B4C）陶瓷具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化性、耐酸碱腐蚀等优点，被广泛地应用在机械技术、国防军工等领域。然而，碳化硼陶瓷的断裂韧性低、弯曲强度小，也就意味着它不能承受比较大的机械冲击，因此极大地限制了它的应用。为了增加碳化硼陶瓷的断裂韧性，本文主要将不同质量分数的氮化硅（Si3N4）陶瓷加入到碳化硼陶瓷中，在温度为1800℃，压力为50MPa的条件下进行热压烧结，原位反应生成BN陶瓷以到达增韧的目的。并对烧结试样进行力学性能的测试，探讨了氮化硅陶瓷的含量对碳化硼陶瓷材料性能的影响。最后通过观察试样断口的微观形貌，对其增韧机理进行了分析。结果表明：随着氮化硅陶瓷含量的增加，碳化硼陶瓷的弯曲强度先增大后减少、断裂韧性增加、硬度降低、密度基本不变。其中当氮化硅的含量为7wt%时，碳化硼陶瓷的弯曲强度最大为650MPa，当氮化硅的含量为10wt%时，碳化硼陶瓷的断裂韧性最大为4.08MPa·m1/2。而碳化硼陶瓷断裂韧性的提高主要是因为，反应生成的BN相均匀的分散在碳化硼陶瓷中，通过裂纹偏转以及裂纹桥接吸收了裂纹拓展能量。
关键词：碳化硼陶瓷；原位反应；断裂韧性
Abstract
Boron carbide (B4C) ceramics have the advantages of high melting point, high hardness, high wear resistance, oxidation resistance, acid and alkali corrosion resistance, etc., and are widely used in mechanical technology, national defense and other fields. However, the low fracture toughness and low bending strength of boron carbide ceramics mean that it cannot withstand relatively large mechanical impacts, which greatly limits its application. In order to increase the fracture toughness of boron carbide ceramics, silicon nitride (Si3N4) ceramics with different mass fractions are mainly added to the boron carbide ceramics, and hot-pressed sintering is performed at a temperature of 1800 ℃ and a pressure of 50 MPa. BN ceramics are produced for the purpose of toughening. The mechanical properties of the sintered samples were tested, and the effect of the content of silicon nitride ceramics on the properties of boron carbide ceramics was discussed. Finally, by observing the micro-morphology of the fracture surface, the toughening mechanism was analyzed. The results show that with the increase of the content of silicon nitride ceramics, the bending strength of boron carbide ceramics first increases and then decreases, the fracture toughness increases, the hardness decreases, and the density is basically unchanged. When the content of silicon nitride is 7wt%, the bending strength of the boron carbide ceramic is 650 MPa at the maximum, and when the content of silicon nitride is 10wt%, the fracture toughness of the boron carbide ceramic is 4.08MPa · m1/2 at the maximum. The improvement of fracture toughness of boron carbide ceramics is mainly because the BN phase formed by the reaction is uniformly dispersed in the boron carbide ceramics, and crack propagation energy is absorbed through crack deflection and crack bridging.
Key Words：Boron carbide ceramics; In situ reaction; Fracture toughness
目 录
第1章 绪论 1
1.1陶瓷材料的性能 1
1.2本论文研究的目的及意义 1
1.3国内外的研究现状及分析 2
1.4碳化硼陶瓷的烧结方法 3
1.4.1 热等静压烧结法 3
1.4.2 热压烧结法 4
1.4.3 无压烧结法 5
1.4.4 反应烧结法 5
1.4.5 放电等离子烧结法 5
1.5碳化硼陶瓷的增韧 6
1.5.1 颗粒增韧 6
1.5.2 纤维增韧 6
1.5.3晶须增韧 7
第2章 实验 8
2.1试样制备 8
2.2 真空箱式炉烧结 8
2.3 热压烧结及机械处理 8
2.4 性能表征 9
2.4.1 弯曲强度及断裂韧性的测试 9
2.4.2 硬度及密度的测试 9
2.4.3 X射线衍射测试 9
2.4.4 显微结构分析 9
第3章 实验结果与分析 10
3.1弯曲强度 10
3.2断裂韧性 11
3.3硬度测试 12
3.4 密度测试 13
3.5 X射线衍射分析 14
3.6 微观结构分析 15
3.7 增韧机理分析 16
第4章 结论 17
参考文献 18
致谢 20
第1章 绪论
陶瓷材料通常是指化合物经过成形和在高温、高压条件下烧结所制备的一类无机非金属材料。陶瓷材料通常都具备高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化性、耐酸碱腐蚀等优点，也因此常被用作为结构材料、建筑材料、功能材料、刀具材料等，同时其独特的热、光、电学等性能，也让陶瓷材料有着比较广泛的应用。
1.1陶瓷材料的性能
力学性能：陶瓷材料是目前所有工程材料当中硬度最高（通常HVgt;15GPa）的材料，通常来讲，陶瓷材料的抗压强度比较高而抗拉强度则比较低，断裂韧性非常低。
热学性能：陶瓷材料一般都具备着比较高的熔点（大多都在2000℃以上），并且大多数陶瓷材料在高温的条件下任然能够保持很好的化学稳定性；与金属材料相比，陶瓷材料的导热性也是非常低的，因此也常被用作为隔热材料；它的线膨胀系数相比于金属也是比较低的，尽管温度发生比较大的变化，陶瓷材料也依然能够具备很好的尺寸稳定性。
电学性能：大多数陶瓷材料都具备着良好的绝缘性，因此也常被用于制作各种电压的绝缘器件。有一部分陶瓷则具备着比较高的介电常数（比如钛酸钡），也被称作铁电陶瓷材料，因此也常被用于制作电容器等器件。当存在外电场时，铁电陶瓷材料还能够改变其形状以此实现电能转化成为机械能。而有少部分陶瓷则具备着半导体的特性，因此也常被用于用于制作整流器。
光学性能：一部分陶瓷材料还具备着比较独特的光学性能，因此也常被用于制作固体激光器、光储存器等器件，部分透明材料则能够用于制作高压钠灯管等。
1.2本论文研究的目的及意义
碳化硼陶瓷材料具备着比较高的熔点（2350℃）、比较大的硬度（HVgt;30GPa）、比较小的密度（2.51g/cm3）以及耐高温、耐酸碱腐蚀、高模量等非常优秀的性能，因此获得了比较广泛的应用。但是碳化硼陶瓷材料的断裂韧性却比较低（KIClt;4 MPa·m1/2），也就意味着碳化硼陶瓷不能够承受比较大的机械冲击，这也是目前限制碳化硼陶瓷材料应用的关键问题。同样地，氮化硅陶瓷材料也具备着很多优良的性能，比如强度高、耐腐蚀、抗氧化等，这些性能决定了它会成为在极其恶劣的环境下工作的材料的替代品。但同样的难题是氮化硅陶瓷材料的脆性决定了它不能够承受比较大的机械冲击，因此也就严重的妨碍了氮化硅陶瓷材料在高应力下，特别是在动态负荷下的实用化。所以要想充分发挥碳化硼陶瓷和氮化硅陶瓷的性能，首先要做的就是增加它们的韧性，这也正是解决它们实用性的关键所在。近年来，为了解决陶瓷材料固有的脆性，人们发展了很多的增韧方法，比如相变增韧、纤维补强增韧、第二相颗粒增韧、微裂纹增韧等。但是对于碳化硼陶瓷而言，最主要的增韧方法是添加第二相颗粒增韧，就是加入高硬度、高熔点的陶瓷材料进行烧结，这样能很大程度的提高碳化硼陶瓷材料的断裂韧性。为了解决碳化硼陶瓷的增韧问题，本文主要将不同含量的氮化硅陶瓷添加到碳化硼陶瓷中，再通过热压烧结使它们发生化学反应，原位形成BN陶瓷，从而达到增韧的目的。
1.3国内外的研究现状及分析
师瑞霞[1]等用B4C、Si3N4、SiC、TiC作为原材料，再添加4wt%的Al2O3和4wt%的Y2O3为烧结助剂，用热压烧结的工艺制备了B4C复相陶瓷材料。并对试样进行了相关的力学性能测试，结果显示B4C复相陶瓷材料的断裂韧性达到了12.88MPa· m1/2，是单体B4C陶瓷材料断裂韧性值（以4MPa· m1/2作为参照）的3.22倍。经过分析得到，B4C复相陶瓷材料断裂韧性提高的原因是由于加入的第二相颗粒SiC、TiC和B4C基体之间的热膨胀系数不匹配，所以试样在冷却的过程中，会在SiC、TiC颗粒周围产生较强的残余应力，从而导致裂纹偏转使得B4C复相陶瓷材料的断裂韧性得到较大的提高。同时加入的Si3N4在1400℃时开始由α相转变为β相，而β-Si3N4晶粒在烧结过程中能够进一步发育为具有较高长径比的柱状晶粒，这种粒状β-Si3N4晶粒具备着晶须的形貌，对裂纹的拓展也有着一定的阻碍作用。在这二者的共同作用下，热压烧结制备的B4C复相陶瓷材料的断裂韧性得到了非常大的提高。
李淑琴[2]等通过原位合成Si3N4/BN纤维独石陶瓷，并分别测试了它在室温以及高温条件下的抗弯曲强度。测试的结果显示Si3N4/BN纤维独石陶瓷在室温条件下的弯曲强度达到了700MPa以上,并且断裂韧性则是达到了非常高的23.95MPa·m1/2。尽管升温到1200℃，它的弯曲强度依然能够保持在600MPa以上,在1200℃下的弯曲强度也能够接近室温下弯曲强度的85%。最后通过扫描电镜对该材料的断口形貌进行了观察，研究分析了它在高温条件下任然具备着极好的弯曲强度的机理：在烧结的过程中，添加的烧结助剂以及杂质会扩散到BN晶界层，从而减少了材料中Si3N4的晶界层玻璃相，这样晶界层就比较干净；另外在成型的过程中，SiC晶须则是会发生定向的移动；这两方面是材料在高温下任然具备较高强度的主要原因。
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