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摘 要

二醋酸纤维素在加工和使用过程中老出现变黄现象。且纤维素不溶于水，但可以在强酸或强碱条件下溶解。所以，我们通过熔体流动速率仪和傅里叶红外光谱仪，研究二醋酸纤维素添加酸（冰醋酸）、碱（氢氧化钠）、盐（硫酸钠）三种不同溶剂的热降解及黄变机理。

结果表明，酸通过促进消除途径影响热降解，但要以转糖基化为代价。另一方面，碱对酸催化的消除途径有抑制作用，然后使更多的二醋酸纤维素通过转糖基化降解。黄变可能是由于CDA链的糖苷键裂变所引起的，而裂变的原因大多是因为水解和氧化所导致。

关键词： 二醋酸纤维素，热降解，黄变，转糖基化

Study on the mechanism of thermal degradation and yellowing of cellulose diacetate

Abstract

Cellulose diacetate often turns yellow during processing and use.Cellulose is insoluble in water, but can be dissolved under strong acid or strong base conditions.Therefore, through melt flow rate meter and Fourier infrared spectrometer, we studied the thermal degradation and yellow mechanism of cellulose diacetate adding acid (glacial acetic acid), alkali (sodium hydroxide) and salt (sodium sulfate) in three different solvents.

The results show that the acid affects thermal degradation by promoting elimination, but at the cost of transglycosylation.On the other hand, the base has an inhibitory effect on the elimination of acid catalysis, and then causes more cellulose diacetate to be degraded by transglycosylation.Yellowing may be caused by the fission of glycoside bonds in the CDA chain, which is mostly caused by hydrolysis and oxidation.

Keywords: Cellulose diacetate, thermal degradation, yellowing, transglycosylation

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 二醋酸纤维素简介 1

1.1.1纤维素 1

1.1.2二醋酸纤维素 1

1.2 二醋酸纤维素的加工方式 2

1.2.1传统加工方式 2

1.2.2新型加工方式 4

1.3 热降解机理 4

1.3.1热解 4

1.3.2醇解 5

1.4醋酯纤维 6

1.5测试方法 6

1.6 本文研究的内容及意义 7

第二章 实验部分 8

2.1引言 8

2.2二醋酸纤维素试样的制备 9

2.2.1实验药品 9

2.2.2实验仪器 9

2.2.3实验过程 9

2.3熔体流动速率测定仪分析测试 11

2.3.1 测试过程 11

2.3.2 熔体流动速率测定仪及其测试方法和原理 11

2.4傅里叶红外分析测试 12

2.4.1 制样 12

第三章 结果和分析 13

3.1融指仪结果与分析 13

3.2红外光谱结果与分析 14

3.2.1精制CDA 14

3.2.2酸降解二醋酸纤维素 15

3.2.3碱降解二醋酸纤维素 17

3.2.4盐降解二醋酸纤维素 20

第四章 结论 23

参考文献 24

致谢 28

第一章 绪论

1.1 二醋酸纤维素简介

1.1.1纤维素

生物质具有复杂的结构，包括三种主要的结构成分:纤维素、半纤维素和木质素。纤维素是主要的生物质资源之一^[1]，它是一种线性葡萄糖块结构的聚合物，可以很容易地进行各种化学转化以获得所需的生物质产品。同时纤维素也是均聚物，其中100/3000个葡萄糖残基在/3（1,4）位置彼此直接结合。每个葡萄糖残基具有三个羟基，因此对水具有高亲和力^[2]。因此，基本上纤维素分子可以溶解在水中。然而，由于它们的分子间和分子内氢键，通过羟基，纤维素分子在正常条件下多为晶体结构，且在晶体区域，聚合物链在单斜晶格中处于平行位置。而纤维素的强度取决于它的纤维组成，这是由链内的氢键作用产生的，维持了纤维素链之间的线性构象和氢键作用，协助了纤维的形成。纤维素的降解涉及到链中单体之间共价键的断裂以及链内和链内氢键的丢失。

1.1.2二醋酸纤维素

醋酸纤维素属于半合成聚合物，因为它源自纤维素（一种可再生的自然资源）。醋酸纤维素是在木浆与乙酸酐在催化剂存在下通过精制而成的纯化纤维素而制成的。 所得的醋酸纤维素片经沉淀、纯化、干燥并溶于丙酮中制备纺丝溶剂离子。经过滤后，高粘性溶液通过喷丝板挤压出一系列空气，其中丙酮被蒸发，留下固体状连续的醋酸纤维素丝。用溶剂回收系统回收蒸发的丙酮，制备额外的纺丝溶液。 醋酸纤维素纤维被混合并缠绕在筒管上，无需进一步化学处理即可使用。醋酸纤维具有优秀的环保特点：透气、外观豪华、干燥快、防皱、防缩、防皱等。其最终用途包括男女运动服、晚装、内衣、连衣裙、衬衫、长袍、外套、其他服装等。醋酸纤维素(cellulose acetate, CA)是纤维素的衍生物之一，由于其生物降解性和可再生性，成为最受欢迎的绿色材料，是纤维素衍生物中应用范围较广的材料^[3]。

由于醋酸纤维素的羟基（-OH）被乙酰基（－COCH3）乙酰化程度的不同又将其细分为一醋酸纤维素（CMA）、二醋酸纤维（CDA）和三醋酸纤维（CTA）[CA材料的热稳定性研究]。这就导致了其拥有不同的结构，使其具有不同的特性和使用范围。其中二醋酸纤维素（CDA）的分子式为[C6H7O2(OCOCH3)y(OH)3-x]y，当醋酸含量为53%-56%时，称为二醋酸纤维素^[4]。相对密度为1.27-1.32，多使用于广泛用于塑料、涂料、光学薄膜和纤维^[5]。所以根据用途分类，二醋酸纤维素可分为纤维级(烟用丝束、长丝、短纤维)和塑料级(眼镜架、文艺品、食品包装等)^[6]。

图1.1.2 二醋酸纤维素结构式

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