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摘 要

本文通过贻贝化学和儿茶酚的还原性制备了银-聚多巴胺-六方氮化硼（hBN@Ag）颗粒。改进后的方法既简单又环保。通过原位聚合，流延法和热亚胺化制备hBN @ Ag /聚酰亚胺（PI）复合薄膜。由于填料在基体中的良好分散性以及银纳米颗粒作为桥梁的作用，h-BN@Ag/PI复合膜的热导率得到了改善。当含量为10 wt％时，hBN @ Ag / PI薄膜的热导率为0.382 W/(m·K)，比纯PI薄膜的热导率（0.184 W /(m·K)）高108％。此外，复合膜具有极低的介电常数和损耗角正切。与纯PI（294.3℃）相比，复合膜的耐热指数提高到304.6 ℃。总之，将h-BN @ Ag / PI复合膜应用于电子包装材料可能是一个有前途的想法。

关键词：聚酰亚胺； 氮化硼；导热系数；介电性能；热稳定性

Abstract

In this article, the silver-polydopamine-hexagonal boron nitride (h-BN@Ag) particles were prepared by mussel chemistry and reducibility of catechol. The modified method was simple and eco-friendly. The h-BN@Ag/polyimide (PI) composite films were prepared by in-situ polymerization, scraper method, and thermal imidization. Due to the good dispersion of filler in the matrix and the role of silver nanoparticles as bridges, the thermal conductivity of h-BN@Ag/PI composite films had been improved. At 10 wt% content, the thermal conductivity of h-BN@Ag/PI film was 0.382 W/(m·K), which was 108 % higher than that of pure PI film (0.184 W/(m·K)). Furthermore, the composite films possessed extremely low dielectric permittivity and loss tangent. And compared to that of pure PI (294.3 ℃), the heat resistance index of composite films had been increased to 304.6 ℃. In general, it may be a promising idea for applying h-BN@Ag/PI composite film to electronic packaging materials.

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 导热低介电聚酰亚胺复合薄膜 1

1.1.1 电子封装材料 1

1.1.2 聚酰亚胺薄膜性能及合成途径 1

1.1.3 常见的导热填料 3

1.2 修饰化氮化硼 5

1.2.1 氮化硼 5

1.2.2 常见的修饰方法 6

1.3 银纳米颗粒 7

1.3.1 银纳米颗粒的特点 7

1.3.2 银纳米颗粒的制备方式 7

1.4 氮化硼/聚酰亚胺复合材料 8

1.5 本课题研究内容与意义 9

第二章 杂化粒子的合成与复合薄膜的制备 10

2.1实验仪器与药品 10

2.2实验步骤 10

2.2.1杂化粒子的合成 11

2.2.2复合薄膜的制备 11

2.2.3表征 12

第三章 杂化粒子形成与聚酰亚胺复合薄膜性能表征分析 13

3.1杂化粒子表征 13

3.1.1 热失重测试 13

3.1.2 红外光谱测试 13

3.1.3 X射线衍射表征 14

3.1.4透射电镜表征 15

3.2复合薄膜性能表征 16

3.2.1 导热系数测试 16

3.2.2 介电性能表征 17

3.2.3 耐温性测试 20

第四章 结论与展望 22

4.1 结论 22

4.2 展望 22

参考文献 23

致谢 27

第一章 文献综述

1.1 导热低介电聚酰亚胺复合薄膜

1.1.1 电子封装材料

电子封装材料的历史始于1947年，伴随肖克莱发明第一支半导体晶体管而诞生。电子封装材料用于支持和保护半导体芯片和电子电路，并辅助电路散热。理想的电子封装材料应满足热膨胀系数低、导热系数高、气密性好、低介电常数和介电损耗低等基本要求[1]。目前，电子封装材料根据封装结构分为基板、布线、框架、层间介质和密封材料；依据基片材料可分为陶瓷基（CMC）复合材料、金属基（MMC）复合材料、聚合基(PMC)复合材料和碳/碳基（CCC）复合材料[2]。

随着电子信息技术高速发展，电子产品趋于小型化、便携化、多功能化，这使得电子产品集成度急剧增加，导致芯片发热量上升，一般来说，半导体器件受温度的影响较大，据报道，当散热性能不佳时，温度每升高10 ℃，失效的可能性就增加2~3倍[3][4]，这对电子封装材料的导热系数提出了更高的要求，许多材料的性能、指标已经不能满足要求，急需一种新型的材料弥补缺口，近年来，很多研究人员致力于通过基体和增强体的不同组合获得新型的材料，作为一种新型的电子封装材料，聚酰亚胺（PI）基复合封装材料有着广阔应用前景，代表了新型轻质封装材料的发展方向。

1.1.2 聚酰亚胺薄膜性能及合成途径

1. PI薄膜性能

聚酰亚胺（Polyimide，PI）是以酰亚胺环为结构特征的杂环高分子聚合物材料（如图1-1），PI薄膜能在很宽的温度范围内表现出优异的物理机械性能、极高的抗辐射性和优越的绝缘性能，是聚酰胺（Polyamide，PA）、聚酯（Polyester，PET）、聚丙烯（Polypropylene，PP）等塑料薄膜无法比拟的，因此，PI成为近年来微电子制造与封装应用中的关键性材料,广泛应用于超大规模集成电路的制造、自动接合载带（Tape Automated Bonding，TAB）、柔性封装基板、柔性连接带线等方面[5]。

图1-1聚酰亚胺结构通式

在电子器件及电路板的加工过程中，PI 薄膜通常需要粘结或复合到其它金属或无机材料上，如铜箔、硅片及光学玻璃等，并承受苛刻的高温制备条件及多次高低温冷热循环。为了确保光电器件的质量，柔性PI基薄膜应同时具有高导热系数、低介电系数及低介电损耗等特点。但是，因PI本征导热率较低，小于0.2 W/(m·K)[6][7],在高能量密度电子设备中，缺乏有效的热管理,将导致局部高热量积聚，这将使设备在长期应用中稳定性和使用寿命大大降低，限制了PI在电子领域的未来发展。

2. PI薄膜的合成途径

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