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摘 要

季铵盐作为一种适应性广，廉价，低毒的相转移催化剂，被广泛应用于液-液，液-固体系。而Pickering乳液可以在液-液界面提供大量的界面面积，同时有着非常高的界面和热稳定性，两者结合可以产生协同效果。本文利用硅烷接枝和双键聚合的方法制备了亲疏水性可调的季铵盐改性二氧化硅颗粒，并对其进行了电镜，红外，热重等表征。随后我们将季铵盐改性二氧化硅颗粒用来乳化辛烷和水形成稳定的Pickering乳液，并在油相中添加邻苯二甲酸二甲酯来测试其相转移催化水解反应的能力。

关键词：二氧化硅表面改性 季铵盐 Pickering乳液 相转移催化

Study on Silica Modified by Quaternary Ammonium Salt and Its Application

ABSTRACT

Quaternary ammonium salt is widely used in liquid-liquid and liquid-solid systems as a phase transfer catalyst with wide adaptability, low cost and low toxicity. While Pickering emulsion can provide a large amount of interface area at the liquid-liquid interface, it also has a very high interface and thermal stability, and the combination of the two can produce a synergistic effect. In this paper, silica particles with adjustable hydrophilic and hydrophobic properties were prepared by silane grafting and double bond polymerization, and were characterized by electron microscopy, infrared spectroscopy and thermogravimetry. Subsequently, quaternary ammonium salt modified silica particles were used to emulsify octane and water to form a stable Pickering emulsion, and dimethyl phthalate was added to the oil phase to test its phase transfer catalytic hydrolysis ability.

Key Words: Silica surface modification; Quaternary ammonium salt; Pickering emulsion; Phase-transfer catalysis

目录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.1.1二氧化硅制备方法 1

1.2.1 气相沉积法 1

1.2.2 化学沉淀法 2

1.2.3 溶液凝胶法 2

1.2.4 微乳液法 2

1.3 二氧化硅的应用 2

1.3.1 陶瓷 3

1.3.2 塑料 3

1.3.3 涂料 3

1.3.4 电子封装材料 3

1.4 纳米二氧化硅表面改性 4

1.4.1 无机表面改性 4

1.4.2 有机表面改性 4

1.5 Pickering乳液 5

1.6 相转移催化及其催化剂 6

第二章 二氧化硅颗粒的制备及季铵盐改性 8

2.1 实验思路 8

2.2 实验部分 8

2.2.1 实验原理 8

2.2.2 实验原料 10

2.2.3 实验仪器 10

2.2.4 实验步骤 11

2.3表征与分析 12

2.3.1 扫描电子显微镜(SEM)分析 12

2.3.2 红外光谱(FT-IR)分析 14

2.3.3 热重分析(TGA) 15

2.3.4 三相接触角测定 17

第三章 改性二氧化硅的乳液制备及其在相转移催化的应用 19

3.1实验思路 19

3.2 实验部分 19

3.2.1 实验原理 19

3.2.2 实验原料 19

3.2.3 实验仪器 20

3.2.4 实验步骤 20

3.3 表征与分析 21

3.3.1 光学显微镜 21

3.3.2 高效液相色谱分析 23

第四章 结果与讨论 27

4.1 结论 27

4.2 展望 27

参考文献 29

致谢 31

第一章 文献综述

1.1 引言

人类对客观世界的认识往往是从大到小，由近及远，从宏观到微观。上个世纪八十年代，“纳米粒子”一词第一次出现，自此，人类对于纳米技术的研究，便开始了。纳米颗粒不同于宏观物体，由于其尺寸小，比表面积就会相对较大，从而会有一些奇特的性质，例如表面效应、小尺寸效应、量子小尺寸效应、宏观量子隧穿效应等^[1]。

如今，纳米材料由于其光学性质、磁性质、催化性质等，得到了学者的广泛研究。纳米颗粒的种类繁多，有金属纳米粉体、金属氧化物纳米粉体、非金属氧化物粉体等。其中，二氧化硅是最普遍、最常见的一种粉体，从发现至今，一直吸引着学者们的广泛关注。

1.1.1二氧化硅制备方法

二氧化硅的制备方法相对成熟，常见的有三种合成方法：研磨法（湿法、干法、反应性研磨法等），气相法（化学气相沉积、激光烧蚀沉积、溅射法等）、液相合成法（水解、水热合成、溶胶凝胶、微乳液法等）。若要提高二氧化硅质量，则要求在制备过程中，要抑制二氧化硅团聚，从而使二氧化硅颗粒呈单分散分布。

研磨法工艺简单，但是研磨法能耗更高，对材料的要求更为苛刻，且研磨会造成物料的污染，导致二氧化硅纯度不高。

相比之下，气相法和液相法由于能够制得粒径更为均一、纯度更高的二氧化硅颗粒，在生产过程中得到了更为广泛的运用。

1.2.1 气相沉积法

气相沉积法一般以SiCl₄为原料，SiCl₄在高温蒸汽中、H₂-O₂火焰下水解之后，便制得了无定形的SiO₂^[2]。反应方程式如下:

(1-1)

(1-2)

这种方法制得的二氧化硅具有颗粒细、表面光滑、纯度高等优点，且更容易与其他有机物进行结合，从而提高改性的效率。但是，这种方法所需要的原料昂贵且生产工艺所需能耗较大，因而限制了其自身的应用^[3]。

1.2.2 化学沉淀法

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