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摘 要

聚苯胺作为一种重要的导电聚合物，因具有优异的导电能力和抗腐蚀性，且稳定性好，合成流程简单，原材料便宜而成为热点。电化学聚合是一种新型聚合方法，即在适合的电解液中外加电流，使单体在电极上聚合从而得到稳定的聚合物。

本文以碳纸为工作电极，采用循环伏安法（CV）合成了草酸掺杂的聚苯胺（PANI）薄膜，借助FTIR、UV、CV、OCOT等测试手段对产物进行了结构及电化学性能表征。

实验结果表明，低浓度的草酸溶液不利于聚苯胺薄膜的电化学合成，浓度达到0.3M草酸溶液方能成功地掺杂电聚合聚苯胺薄膜。红外光谱和紫外光谱测试表明，产物为掺杂态聚苯胺；OCPT的测试结果表明聚苯胺薄膜的开路电位低于0.13V。在盐酸溶液中的电化学测试发现，扫描速率越低，薄膜的氧化还原可逆性越好；扫描速率越高，稳定性越好，但扫描速度过高会抑制氧化还原过程。电压窗口的高电位较低时，也会抑制其氧化还原过程。

关键词：循环伏安法 聚苯胺 草酸 电化学合成

Electrochemical synthesis of Polyaniline in oxalic acid medium

Abstract

Polyaniline, as an important conducting polymer, has attracted attention due to its good conductivity and corrosion resistance, good stability, simple synthesis method and cheap raw materials. Electrochemical polymerization is a new kind of polymerization method, that is, the polymerization of monomers on the electrode to obtain stable polymer by applying current in a suitable electrolyte.

In this paper, polyaniline (PANI) films doped with oxalic acid were synthesized by cyclic voltammetry (CV) with carbon paper as working electrode. The structure and electrochemical properties of PANI films were characterized by FTIR, UV, CV and Oct.

The experimental results show that the low concentration of oxalic acid solution is not conducive to the electrochemical synthesis of polyaniline films. Only when the concentration reaches 0.3m oxalic acid solution can the polyaniline films be successfully doped. The results of IR and UV spectra show that the product is doped polyaniline, and ocpt shows that the open circuit potential of polyaniline film is lower than 0.13v. The electrochemical test in hydrochloric acid solution shows that the lower the scanning rate is, the better the redox reversibility of the film is; the higher the scanning rate is, the better the stability is, but the higher the scanning rate is, the oxidation-reduction process will be inhibited. When the high potential of the voltage window is low, the redox process will also be inhibited.

Keywords: Cyclic voltammetry；polyaniline；oxalate；Electrochemical synthesis

目录

摘要 I

ABSTRACT II

前言 1

第一章 文献综述 1

1.1 聚苯胺的结构组成 1

1.2 聚苯胺的合成 2

1.2.1 聚苯胺的化学合成 2

1.2.2 聚苯胺的电化学合成 2

1.3 聚苯胺的性质 3

1.3.1 聚苯胺的耐腐蚀性 3

1.3.2 聚苯胺的导电性 4

1.3.3 聚苯胺的氧化还原可逆性 4

1.3.4 聚苯胺的电致变色性 4

1.4 聚苯胺的应用 5

1.5 不同酸对聚苯胺合成影响的研究现状 5

1.6 研究内容 6

第二章 实验部分 7

2.1 实验原料与仪器 7

2.1.1实验原料 7

2.1.2试剂 7

2.1.3仪器 7

2.2 实验步骤 8

2.2.1 溶液配制 8

2.2.2 样品制备 8

2.2.3 聚苯胺膜的制备 8

2.2.4 循环伏安测试 8

2.2.5 红外光谱的测试 8

2.2.6 紫外光谱的测试 8

2.2.7 开路电位的测试 9

第三章 结果与讨论 10

3.1 草酸介质中电化学合成聚苯胺 10

3.2 红外光谱表征 12

3.3 电化学测试 12

3.3.1 循环伏安测试 12

3.3.2 不同电位下的循环伏安曲线 14

3.4 聚苯胺的紫外光谱 15

3.5 开路电位的测试 16

第四章 结论与展望 17

4.1结论 17

4.2展望 17

参考文献 19

致谢 22

前言

近年来的化学聚合发展迅猛，其中电化学聚合更是一颗璀璨的新星。这种方法被广泛应用于导电高分子的研究，具有十分可观的前景。聚苯胺作为一种新型电能材料，具有良好的导电性和耐腐蚀性，且稳定性好，合成方法简单，受到了研究人员的关注。

电化学聚合法，是指反应原料及电解质溶液放在电解池中，用恒电位、循环伏安等方法进行聚合，并在反应过程中加入阴阳离子。^[43]传统的化学聚合合成条件苛刻且需要多步合成，反应不易控制且反应产率低。此时，电化学聚合的出现非常有必要，其耗费时间短、易于控制、原材料和所得到的产物没有毒害、不污染环境、产物纯度高、流程简单，在电镀、金属腐蚀、化学能源、稀土金属的冶炼等多个领域具有很大的应用前景，所以说近年来此方法受到广大社会人士的期望。

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