论文总字数：19742字

摘 要

随着技术的不断发展和稀土资源的战略意义，稀土发光材料的发展和研究进入了一个新的阶段。稀土材料的荧光性能受到基质材料和掺杂离子(激活剂)的影响。本实验采用微波水热法合成BaWO₄基荧光材料，研究有机溶剂种类、乙二醇比例、Eu³ 掺杂浓度对BaWO₄晶体的影响。通过XRD(X射线衍射)、SEM(扫描电子显微镜)、荧光光谱分析仪对产物进行表征。不同的有机溶剂环境下合成的BaWO₄粉体都是四方相，但SEM下的形貌却不相同，柠檬酸三钠下形貌大多为颗粒，SDS下合成形貌则是不规则的片状及其嵌套物，草酸下合成BaWO₄粉体的形貌为柱形，加入CTAB后产物形貌则是纺锤团聚体。不做任何处理时BaWO₄粉体的形貌由多数梭状产物和少数花状颗粒形成。加入乙二醇后，随着乙二醇在溶液中比例越高，合成产物尺寸更小，形貌更加规整，荧光性能更加良好。BaWO₄:Eu³ 可以被近紫外光(396 nm)有效地激发，并且在波长为613 nm表现出最强的发射强度，是由Eu³ 电偶极子的⁵D₀→ ⁷F₂的跃迁引起的。Eu³ 的浓度在3.5 mol%~28 mol%间时，BaWO₄:Eu³ 的荧光性能随浓度增大不断提升，未发现浓度猝灭现象，具有广阔的应用前景。

关键词：钨酸钡 有机溶剂 形貌 荧光性能

Study on Synthesis and Luminescence Properties of BaWO₄-Based Crystals Supported by Organic Solvents

Abstract

With the continuous development of technology and the strategic significance of rare earth resources, the development and research of rare earth luminescent materials has entered a new stage. The fluorescent properties of rare earth materials are divided into matrix materials and doping ions (activators). In this experiment, BaWO₄-based fluorescent materials were synthesized by microwave hydrothermal method. Study the effects of organic solvent type, ethylene glycol ratio and Eu³ doping concentration on BaWO₄ crystal The synthesized powder was characterized by XRD (X-ray diffraction), SEM (scanning electron microscope), and fluorescence spectrum analyzer The BaWO₄ powders synthesized under different organic solvent environments are tetragonal, but the morphology under SEM is different. The morphology of trisodium citrate is mostly granules, and the synthetic morphology under SDS is irregular flaky and Its nested material, the morphology of BaWO₄ powder synthesized under oxalic acid is columnar, and the morphology of the product after adding CTAB is spindle agglomerate. The morphology of BaWO₄ powder was formed by a number of fusiform products and a few flower-like particles without any treatment. After the addition of ethylene glycol, the higher the proportion of ethylene glycol in the solution, the smaller the size of the synthesized product, the more regular the morphology and the better the fluorescence performance. BaWO4:Eu³ can be effectively excited by near-ultraviolet light (396 nm) and exhibits the strongest emission intensity at a wavelength of 613 nm, which is caused by the transition of ⁵D₀→⁷F₂ of Eu³ electric dipole. When the concentration of Eu³ is between 3.5 mol% and 28 mol%, the fluorescence performance of BaWO₄:Eu³ increases with the increase of concentration, and no concentration quenching phenomenon is found, which has broad application prospects.

Key Words：BaWO₄;Organic solvents Morphology; Fluorescence performance

目 录

摘 要 I

Abstract II

目 录 i

第一章 绪论 1

1.1 白钨矿BaWO₄的研究背景 1

1.2白钨矿BaWO₄研究现状 1

1.2.1 钨酸盐发光材料的结构特点 1

1.2.2 国内外研究进展 2

1.3 白钨矿BaWO₄制备方法 3

1.3.1 高温固相法 4

1.3.2 水热法/溶剂热法 4

1.3.3 微波水热法 4

1.4 本文研究目的及意义 5

第二章 研究方法与实验 8

2.1 实验原料和实验仪器 8

2.2 实验方法及步骤 9

2.3 样品的表征 9

第三章 实验结果与讨论 11

3.1 不同表面活性剂对产物物相的影响 11

3.2 不同表面活性剂对产物形貌的影响 12

3.3 乙二醇对产物形貌的影响 12

3.4 不同形貌BaWO₄荧光的性能 13

3.5 Eu³ 掺杂BaWO₄荧光性能 14

第四章 结论与展望 16

4.1 结论 16

4.2 展望 16

参考文献 17

致谢 20

第一章 绪论

1.1 白钨矿BaWO₄的研究背景

随着国家经济的不断增长，对环保和能源问题越来越重视。环保产品的研究和应用成为焦点。其中使用范围广，频率高的照明显示更是成为研究领域的热点。我国拥有丰富广阔的稀土资源，而在稀土功能材料中，稀土发光材料是最为重要的应用。在照明发光中，所用的荧光粉是形成亮度高、显色指数高和寿命长的关键因素。稀土掺杂的荧光粉中由于稀土元素的f电子被化学环境所屏蔽，所以大多数保留了原子的特征.从而导致了f-f发射光谱是由尖锐的线状谱线组成，因此是发光荧光粉的不二之选。人们以往对稀土应用领域做过跟进消费报告，最后发现稀土发光材料的产值和价格都位于行业顶端。上世纪80年代，我国完成了从从稀土资源大国到稀土生产大国的跨越，产销出口量均位于世界前列，但是对于稀土的深加工和研究并不站在世界前列，尤其是发光领域，很多用于照明以及显示器等的荧光粉配方以及制造术专利被杜邦、英特美、日亚、三菱、飞利浦、三星等外国公司垄断，因此开发有自主知识产权的性能优异的稀土荧光粉特别是三基色粉是一项长期而迫切的任务。

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