论文总字数：20025字

摘 要

本文主要以硫脲和结晶四氯化锡为原料在180︒C的水热条件下反应22个小时，制得所需的二硫化锡。并通过改变体系的酸碱度来探究体系的酸碱度对二硫化锡晶体形貌和催化性能的影响。最终得出以下结论：

（1）体系中盐酸的加入可以降低二硫化锡晶体粒子间的粘结性，增加粒子间的孔隙，提高其分散性，从而提高晶体的比表面积，提高光催化效率。

（2）盐酸对二硫化锡形貌及催化性能具有一定的调控作用，并且存在一定的规律。但是通过改变体系中酸的浓度来得到所需晶体形貌和光催化性能的二硫化锡，仍然需要大量的实验来探究。

关键词：二硫化锡；水热法；晶体形貌；光催化性能

Hydrothermal Preparation and Catalytic Performance of SnS₂

Abstract

In this paper, thiourea and crystalline tin tetrachloride are used as raw materials to react for 22 hours under hydrothermal conditions of 180 ° C to obtain the desired tin disulfide. The effect of the pH of the system on the morphology and catalytic properties of tin disulfide crystals was investigated by changing the pH of the system. The final conclusion is as follows:

(1) The addition of hydrochloric acid in the system can reduce the adhesion between the tin disulfide crystal particles, increase the pores between the particles, improve the dispersibility, thereby increasing the specific surface area of the crystal and improving the photocatalytic efficiency.

(2) Hydrochloric acid has a certain regulation effect on the morphology and catalytic properties of tin disulfide, and there are certain rules. However, it is still necessary to conduct a large number of experiments to explore the tin disulfide obtained by changing the concentration of the acid in the system to obtain the desired crystal morphology and photocatalytic properties.

Key words: Tin disulfide; hydrothermal method; crystal morphology; photocatalytic performance

目录

摘要 I

Abstract II

目录 IV

第一章 绪论 1

1.1研究背景 1

1.2二硫化锡的特性及其研究现状 2

1.2.1二硫化锡的基本特性 2

1.2.2二硫化锡的制备方法 3

1.2.3二硫化锡基复合材料的研究现状 4

1.3二硫化锡材料作为光催化剂 8

1.3.1光催化剂的基本概念 8

1.3.2光催化剂的研究现状及应用 9

1.3.3二硫化锡材料作为光催化剂存在的问题 9

1.4本文研究的目的和意义 10

第二章 实验部分 11

2.1实验药品 11

2.2实验仪器 11

2.3光催化性能测试体系及评价方法 12

2.3.1光源 12

2.3.2实验装置 12

2.3.3实验方法 13

2.3.4性能评价方法 13

2.4表征方法 14

2.4.1 X射线们射(XRD) 14

2.4.2扫描电子显微镜(SEM) 14

2.5二硫化锡的制备 14

2.5.1实验材料及设备 14

2.5.2实验过程 14

2.6二硫化锡的光催化测试 15

2.6.1实验材料及设备 15

2.6.2实验过程 15

第三章 分析与讨论 17

3.1X射线衍射(XRD)分析 17

3.2扫描电子显微镜(SEM)分析 18

3.3紫外-分光光度分析 19

第四章 总结 21

参考文献 22

致谢 25

第一章 绪论

1.1研究背景

近年来，环境污染与能源短缺问题越来越严重，因此解决环境和能源问题是一件亟不可待的事情。首先就是工业污染，由于现在的技术无法做到完全无污染，且污染处理成本较高且国家的管控不严，因此在经济社会发展中，工业污染是无法杜绝的事情；其次是能源紧缺，物质需求的增加，导致能源的过度消耗，加速了能源储量的极速减少，这是人类发展的必然趋势。同时这两个问题不是哪个国家的问题，更是全球性的，严重阻碍了人类的可持续发展。因此，治理环境污染和研发可再生能源，是现今乃至以后的全球科学研究者的主要研究目标。光催化技术被分为两大类，光催化能源技术和光催化环境净化技术。光催化能源技术是通过光催化反应使水发生分解生成氢气和氧气,从而实现将太阳能转化为氢能,又由于氢气燃烧只生成水，因此这是一个良性的清洁循环过程，整个循环过程不会产生任何水以外的副产物，所以利用光催化分解水产生氢气，大力发展氢能源，这项技术在未来有望完全取代化石燃料，同时化石燃料的燃烧造成的空气污染也能够得到有效的解决。而光催化环境净化技术是指通过光催化反应对水体和空气进行杀菌消毒以及分解各种污染物,从而使空气污染和水污染得到彻底解决。相比较于其它环境净化技术,光催化环境净化技术其优势如下:(1)在较低的温度下，仍能充分反应;(2)反应过程很安全,而且不会产生二次污染;(3)催化剂可重复连续使用，切催化效果不不受影响。(4)氧化性强,对污染物的降解比较彻底。

二硫化锡由于其优秀的光催化性能，能实现光催化解水制氢和有机污染物的降解。同时，二硫化锡由于其适当的带隙和光荣的电子迁移率，二硫化锡（SnS₂）在光电转换领域受到了广泛关注，如电池，超级电容器、生物传感器等^[1]。

1.2二硫化锡的特性及其研究现状

1.2.1二硫化锡的基本特性

锡元素在元素周期表中排第50位,属于第四主族，元素符号为Sn,其摩尔质量 (相对原子质量)为118.7g/mol。二硫化锡，其分子式为为SnS₂，摩尔质量(相对原子质量)为182.84g/mol，是一种新型的层状结构的无机化合物,俗称“金粉”,常用作金色的颜料,其英文名称为 stannic sulfide；tin disulfide,是黄色六角片状体, 有CdI2型晶体结构，晶体密度4.5g/cm³,难溶于水,盐酸和硝酸，但溶于王水和热碱溶液,而且能通过与硫化铵的反应使得二硫化锡溶解,可以通过硫化物与氯化锡溶液在酸性环境下的反应来制得,其分解温度在600℃左右。层状结构的二硫化锡, 其晶体结构是类似于石墨CdI2型层状晶体结构(空间群P-3ml,a=03648nm,c=0.5899nm),一个二硫化锡分子中有两个硫原子，分子并排排列，形成了两层硫原子层，和一层锡原子层，锡原子层正好是夹在两层硫原子层之间，形成了类似于三明治的结构(图1-1),每六个硫原子将锡原子包围形成体配位,层内的原子的连接是靠共价键来实现的,层间有范德华力存在且非常微弱。在众多的半导体中，二硫化锡属于n型半导体,其带隙能约为2.2cV,较窄的禁带宽度，其本身这样的结构特点使得就其本身具有优异的光电学特性,被应用作光电转换材料、光催化材料、太阳能电池吸收层、超级电容器、生物传感器,锂离子电池的负极(阳极)材料等,因此近年来二硫化锡的研究已经成为国内外专家的研究热点。

图1-1 SnS₂的晶体结构

1.2.2二硫化锡的制备方法

近几年,二硫化锡材料广泛应用于光催化、光电转换、气相传感器、生物传感器、锂离子电池、太阳能吸收层、超级电容器等领域^[5],因此在制备二硫化锡材料的工艺上也是各不相同的,对于目前最常用的制备方法有：机械剥离法、固相反应法、水热合成法（液相法）^[9],及一些其它的方法如：一步法溶剂热法制备SnS₂^[10]、气相沉积法^[12]、简易微波辅助合成SnS₂纳米粒子^[13]、热分解法^[10]等。

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