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摘 要

目的：建立布地奈德HPLC方法学验证以及辅料氯化钠的滴定。 方法：①HPLC法检测布地奈德：采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，3μm)，即十八烷基键合相硅胶，流动相为：乙腈和缓冲液(缓冲液：在1L水中加入0.5mL冰醋酸,用氢氧化钾调节至pH值为3.9。)（45:55）,检测波长在240nm柱温：50℃，流速：1 mL/min，进样量20μL。②滴定法检测氯化钠：用硝酸破坏供试品中的蛋白质，加入过量的硝酸银使氯离子与硝酸银反应生成氯化银沉淀后析出，多余的硝酸银用硫氰酸铵滴定液定。 结果：①方法的线性和重复性好，精密度高；②可以较准确测出氯化钠的含量 结论：上述方法可用于布地奈德的定量分析以及氯化钠滴定，用以上方法分别测得样品中布地奈德的含量为498.9μg/ml，氯化钠的浓度为33.5g/L。

关键词：布地奈德 氯化钠 高效液相色谱法 方法学 定量分析

ABSTRACT

Objective: To establish a HPLC method for the determination of budesonide and titration of sodium chloride as an auxiliary. Method: 1 HPLC method for the determination of budesonide: Kromasil C18 column (4.6 mm × 250 mm, 3 μm), namely octadecyl bonded phase silica gel, mobile phase: acetonitrile and buffer (buffer: added in 1 L of water) 0.5 mL glacial acetic acid, adjusted to pH 3.9 with potassium hydroxide. (45:55), detection wavelength at 240 nm column temperature: 50 ° C, flow rate: 1 mL/min, injection volume 20 μL. 2 titration detection of sodium chloride: the protein in the test sample is destroyed by nitric acid, and excess silver nitrate is added to react the chloride ion with silver nitrate to form a silver chloride precipitate, and the excess silver nitrate is titrated with ammonium thiocyanate. . Results: 1 The method has good linearity and repeatability and high precision; 2 can accurately measure the content of sodium chloride. Conclusion: The above method can be used for quantitative analysis of budesonide and sodium chloride titration.The content of budesonide was 498.9 ug/ml and the concentration of sodium chloride was 33.5 g/L.

Key words:budesonide Sodium chloride HPLC method methodology quantitative analysis

目录

第一章文献综述 4

1.1支气管哮喘背景 4

1.1.1支气管哮喘病因 4

1.1.2医治支气管哮喘的药物 5

1.2布地奈德概述 5

1.2.1理化性质 5

1.2.2布地奈德的药理学和药动学特点 6

1.3本论文的主要研究内容 7

第二章 HPLC法检测布地奈德方法的建立 8

2.1试验部分 8

2.1.1实验条件 8

2.1.2主要试验仪器及试剂 8

2.1.4系统适用性试验 9

2.1.5标准曲线的制备 10

2.1.6溶液稳定性试验 10

2.1.7重复性试验 10

2.1.8中间精密度试验 11

2.1.9回收率试验 11

2.1.10含量测定试验 11

2.2结果与讨论 11

2.2.1系统适用性实验结果 11

2.2.2标准曲线制备试验结果 12

2.2.3重复性（精密度）试验结果 14

2.2.4稳定性试验结果 14

2.2.5中间精密度试验结果 15

2.2.6加样回收率试验结果 15

2.2.7样品含量测定结果 16

2.3本章小结 16

第三章 滴定法检测氯化钠 17

3.1试验原理 17

3.2溶液制备 17

3.3试验方法 17

3.4试验结果与讨论 17

第四章 结论与展望 19

参考文献 20

致谢 23

第一章文献综述

1.1支气管哮喘背景

支气管哮喘（bronchial asthma）是由多种细胞（如嗜酸性粒细胞、肥大细胞、T淋巴细胞、中性粒细胞、气道上皮细胞等）和细胞组分参与的气道慢性炎症为特征的异质性疾病，这种慢性炎症与气道高反应性相关，通常出现广泛而多变的可逆性呼气气流受限，导致反复发作的喘息、气促、胸闷和咳嗽等症状，强度随时间变化[7]。多在夜间和（或）清晨发作、加剧，多数患者可自行缓解或经治疗缓解，支气管哮喘如诊治不及时，随病程的延长可产生气道不可逆性缩窄和气道重塑[7]。

1.1.1支气管哮喘病因

1.遗传因素

个体过敏性体质和外界环境影响是发病的危险因素。哮喘与多基因遗传的有关，哮喘患者亲属患病率高于群体，并且关系越近，患病率就越高，患者病情也就越严重，其亲属患病率也越高^[4]。

1. 变应原

主要变应原如下表1。

表1-1主要变应原

3.促发因素

常见空气污染、吸烟、呼吸道感染，如细菌、原虫、病毒、寄生虫等感染、妊娠以及剧烈运动、气候转变,多种非特异性刺激如：吸入冷空气、蒸馏水雾滴等可诱发哮喘发作^[10],

1.1.2医治支气管哮喘的药物

随着新药物的不断面世，治疗支气管哮喘的药物根据作用机制可分为以下几类^[31]：

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