论文总字数：17310字

摘 要

镰刀菌分泌的玉米赤霉烯酮作为一种真菌毒素，是谷物类粮食作物的重要污染源之一。玉米赤霉烯酮污染不仅极大危害农牧业生产，更引发严重的食品安全问题。因此，为其建立简单、快速、高效的前处理方法和相应的准确的检测方法，对控制谷物及农副产品中的毒素含量具有重要的经济价值。本课题将利用微波萃取法快速高效、加热均匀、工艺简单的特点，建立微波辅助萃取结合高效液相色谱检测玉米赤霉烯酮的方法。结果表明，最佳的微波辅溶剂萃取条件为甲醇-水（8:2）、微波功率500W、微波温度80 ℃，线性范围是0.02-4 μg/mL，HPLC流动相为乙腈/水= 60/40（V/V），流速为1 mL/min。实验检测到ZEN的各项指标如下：标准曲线 y = 0.7604x-0.1226，相关系数R² =0.9190，线性范围0.02-4 μg/mL。面粉样品加标量为2 μg/mL和4 μg/mL的回收率为102.5-110.0%；玉米粉样品加标量为2 μg/mL和4 μg/mL的回收率为107.5-120.0%。本研究通过优化微波萃取功率、微波萃取温度、微波萃取溶剂等条件，结合流动相对ZEN检测的影响，开发了一个可靠、快速、灵敏的检测食品中的玉米赤霉烯酮的方法。

关键词：微波萃取 高效液相色谱法 玉米赤霉烯酮

Detection of Zearalenone by Microwave-assisted Extraction and High Performance Liquid Chromatography

Abstract

Zearalenone，as a mycotoxin secreted by Fusarium, is one of the important sources of pollution for cereal crops. Zearalenone pollution not only greatly decreases the production of agriculture and animal husbandry, but also causes serious food safety problems. Therefore, establishing a simple, rapid and high efficient toxin-processing pretreatment method and accurate toxin-detection method, should have important economic value for controlling the toxin content in cereals and agricultural by-products. In this study, we establish a new method to detect zearalenone in food using a microwave-assisted extraction combined with high performance liquid chromatography (HPLC). The method takes advantage of the quickness, high-efficiency, homogenous-heating and easy-to-process microwave extraction. The optimal microwave solvent extraction conditions were achieve, particularly the HPLC mobile phase acetonitrile/water = 60/ 40 (V/V) with a flow rate of 1 mL/min. ZEN indicators are as follows: standard curve y = 0.7604x-0.1226, correlation coefficient R2 = 0.9190, linear range 0.02-4 μg / mL. The recovery of the flour sample was 2 μg/mL and 4 μg/mL was 102.5-110.0%; the recovery of the corn flour sample was 2 μg/mL and 4 μg/mL was 107.5-120.0%. Take together, in this study, we developed a new rapid, sensitive and reliable method for the detection of zearalenone in food.

Key words：Microwave extraction Zearalenon HPLC

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 玉米赤霉烯酮检测研究概述 1

1.1 玉米赤霉烯酮检测的研究进展 1

1.2.1 为什么要检测玉米赤霉烯酮 1

1.2.2 玉米赤霉烯酮检测的研究进展 2

1.2 食品样品前处理 5

1.2.1 前处理分类 5

1.2.2 前处理方法介绍 5

1.3 微波辅助萃取在食品检测中的应用进展 7

1.3.1 微波辅助萃取（MAE）概述 8

1.3.2 MAE在食品检测中的应用 8

1.4 论文的研究意义和主要内容 8

第二章 微波辅助萃取结合HPLC法检测玉米赤霉烯酮 9

2.1 前言 9

2.2 实验部分 9

2.2.1 仪器与试剂 9

2.2.2 HPLC检测条件优化 10

2.2.3 HPLC检测线性范围建立方法 10

2.2.4 微波萃取条件的优化 11

a) 微波萃取功率优化方法 11

b) 微波萃取温度优化方法 11

2.2.6 实际样品中玉米赤霉烯酮的检测 11

2.3 结果与讨论 11

2.3.1 HPLC检测条件优化 11

2.3.2 HPLC检测线性范围建立 13

2.3.3 微波萃取功率优化方法 17

2.3.4 微波萃取温度优化方法 18

2.3.5实际样品中玉米赤霉烯酮检测 19

2.4 结论与展望 21

参考文献: 21

致谢 24

第一章 玉米赤霉烯酮检测研究概述

1.1 玉米赤霉烯酮检测的研究进展

1.2.1 为什么要检测玉米赤霉烯酮

玉米赤霉烯酮（英文名Zearalenone, 缩写ZEN，又称为 F-2 毒素），1962年Stob等人^[1]在赤霉菌感染的玉米样品中首次分离得到，ZEN呈白色晶体。1966年，Urry等人^[2-3]确定了ZEN的化学结构式（图1）。ZEN有较强的耐热性，要经过1h以上110℃加热才会被完全破坏，同时ZEN易溶于氯仿、乙酸乙酯、苯、乙腈乙醚和碱性的水溶液，微溶于石油醚，但是不溶于四氧化碳、水和二氧化硫等。所以在碱性的溶液中可以将ZEN的酯键打开，但当溶液的pH值下降时，ZEN能恢复它的酯键。ZEN的甲醇溶液用紫外灯检测器照射会呈现出蓝绿色荧光。

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