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摘 要

本文首先介绍了总磷和总氮对水体的影响及其测定，而后罗列了国家标准和哈希改进测定两种测定方法的比对。由此引申出现在一些测定方法普遍存在的问题，例如实验过程中操作较为繁琐，升温过程和降温过程两者耗时较长消解管容易出现水洋溢出的现象，进口消解液价格较高等等。为此，本文尝试以国家标准的消解液配比为参考采用过硫酸钾法配置自制消解液，并且使用哈希公司的消解仪及分光光度计进行水样中总磷和总氮的测定。同时，使用哈希改进法测定水样，将两者的测定结果进行对比借此逐步缩小误差。在尽量减小误差的前提下实现耗时较短，操作过程尽量简化的目标。

关键词：总磷 钼酸铵分光光度法 总氮 悬浮物 消解 分光光度法 

Abstract

This article first introduced the effect of total phosphorus and total nitrogen on water bodies and their determination, and then listed the comparison of the two methods of national standard and hash improvement determination. This has led to the emergence of common problems in some measurement methods, such as the cumbersome operation of the experimental process, both the heating process and the cooling process take a long time to eliminate the phenomenon of water overflow, the higher the price of imported digestive liquid and so on. Therefore, this article attempts to use potassium persulfate method to configure the self-made digestion solution based on the national standard solution ratio of the digestion solution, and use Hach's digestion instrument and spectrophotometer to determine the total phosphorus and total nitrogen in the water sample. At the same time, using the improved hashing method to determine the water sample, the results of the two measurements were compared to gradually reduce the error. In the premise of minimizing the error to achieve a shorter time-consuming, simplify the operation process as much as possible.

目 录

摘要…………………………………………………………………………………I

ABSTRACT………………………………………………………………………II

第一章 绪论………………………………………………………………………1

1.1 总磷和总氮国内外测试方法概述…………………………………………2

1.1.1 总磷国家标准测定方法………………………………………2

1.1.2 哈希水质总磷的测定………………………………………………3

1.1.3 哈希水质总氮的测定……………………………………

1.1.4哈希改进测试方法…………………………………

1.2 研究总磷和总氮快速测定的的目的和意义………………………………7

1.3 干扰因素分析………………………………………………………………8

1.4 研究思路和技术方法………………………………………………………8

第二章 实验流程概述……………………………………………………………9

2.1实验基础原理………………………………………………………………9

2.1.1 总磷实验原理……………………………………………9

2.1.2 总氮实验原理……………………………………………9

2.2 实验仪器与试剂………………………………………………………9

2.3实验数据记录与分析………………………………………………………14

2.4 实验结果与讨论分析………………………………………………………17

参考文献…………………………………………………………………………106

致谢…………………………………………………………………………106

第一章 绪论

1.1 总磷和总氮国内外测定方法概述

首先介绍总磷的测定，我接触了解较多的是分光光度法，例如增压或者加热等措施都可以作为总磷的氧化消解方法，而氧化剂则有诸如过硫酸钾以及过氧化氢等。根据实验内容，下文主要介绍分光光度法，消解方法采用的则是加热消解，氧化剂采用过硫酸钾。

• • 1. 国家标准测定方法

试验原理：（中性介质中）在预制管中添加过硫酸钾使其进行消解反应，待所测物质转化为正磷酸盐即反应时间结束后，用钼酸盐溶液与正磷酸盐反应使其生成磷钼杂多酸，此时添加抗坏血酸可以还原生成蓝色的络合物，消解反应完成后的其他步骤应该是在酸性介质中。

试剂：硫酸（H2SO4）.1 1

过硫酸钾，具体浓度数值见国标

抗坏血酸，具体浓度数值见国标

钼酸盐溶液，在一定量的1:1硫酸中加入酒石酸锑钾和钼酸铵两种试剂以一定的比例混合制成，详细数据可以参看国家测试标准。

仪器：分光光度计 一般压力锅 50ml刻度管

测试步骤：

（1）配置空白试样

（2）消解

在空白试样中用移液管加入3.99ml过硫酸钾溶液，而后拧紧预制管管盖，将其在120摄氏度下保持加热30分钟后停止加热，取出放冷至室温后用水稀释至标线。

（3）发色

将一定量抗坏血酸溶液和相应比例的钼酸盐溶液在刻度管中先后加入充分混匀。

（4）分光光度测量

• • 1. 哈希水质总磷的测定

测试原理：测试前将无机形式的磷酸盐转化为可以反应的正磷酸盐，用酸和加热样品这样的预处理方式可以提供浓缩的无机形式的磷酸盐发生反应的条件，加入一系列试剂最终会使溶液呈现出蓝色，此时即可进行测定。

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