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摘 要

乙烯-三氟氯乙烯(ECTFE)是一种具有重复单元-（-CH2-CH2-CFCl-CF2-）n-

的乙烯和三氟氯乙烯的 1:1 交替共聚物，其具有良好的物理和化学性质。由于其

具有良好的耐高温、耐强酸强碱腐蚀性和优秀的可加工性能，使得其能够被用作

良好的膜材料。

当前运用热致相分离法（TIPS）来研究，实验原理大致为“高温溶

解，低温分离”。 使聚合物溶解在高温的乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)，并将含有

氧化钙粉末的低聚物流延成颗粒，随后将其熔融挤出形成中空纤维。用乙醇萃取低

聚物，然后用盐酸水溶液溶解二氧化硅。通过改变 ECTFE/PP的配比制备了三中不

同浓度的中空纤维膜，并对其进行表征，包SEM、纯水通量、拉伸强度、断裂生长

率、孔径分布和孔隙率。另外，也研究了不同段拉伸対膜性能的影响。

关键词：乙烯-三氟氯乙烯 热致相分离法

Preparation of ECTFE/PP composite hollow fiber membranes via thermally induced phase separation (TIPS)

ABSTRACT

There is a continuing need for new membrane materials that offer superior resistance to aggressive chemical environments. Poly(ethylene chlorotrifluoroethylene) (ECTFE) is a 1:1 alternating copolymer of ethylene and chlorotrifluoroethylene having the repeat unit –(–CH2–CH2–CFCl–CF2–)n–,which offers excellent excellent physical and chemical properties., It can be used as a good membrane material because of its good high temperature resistance, strong acid and alkali corrosion resistance and excellent machinability.

The principle of thermal inducing phase separation (TIPS) filming used in this study can be summarized as "high temperature dissolution, low temperature separation".The ECTFE was dissolved in acetyl tributyl citrate (ATBC) at high temperature and the oligomer containing the calcium oxide powder was cast into particles, followed by melt extrusion to form a hollow fiber. The oligomers were extracted with ethanol and then dissolved with hydrochloric acid solution.The oligomer was extracteThe hollow fiber membranes of three different concentrations were prepared by changing the ratio of ECTFE to diluent and nucleating agent, and characterized by SEM, pure water flux, tensile strength, fracture growth rate, porosity and pore sized with trichloroethane and the silica was then dissolved in aqueous sodium hydroxide.In addition, the effects of different nucleating agents on the water flux, The effects of the properties of different sections of tensile film were also studied.

KEYWORDS: Ethylene-chlorotrifluoroethylene; TIPS

目 录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章文献总结 1

1.1 乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)中空纤维超滤膜简介 1

1.1.1 ECTFE 材料简介 1

1.1.2 中空纤维膜的构造及优点 1

1.1.3 ECTFE 中空纤维膜物理性质和化学性质 1

1.1.4 ECTFE 中空纤维膜应用 2

1.2 乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)中空纤维膜的制备 2

1.2.1 TIPS 法成膜简介 2

1.2.2 TIPS 法成膜机理 2

1.2.3 TIPS 法制膜优缺点 3

1.3 TIPS 法制 ECTFE 中空纤维膜影响因素 4

1.3.1 聚合物初始浓度的影响 4

1.3.2 成核剂的影响 4

1.3.3 聚合物的分子量影响 4

1.3.4 冷却速率的影响 4

1.3.5 拉伸比对制膜的影响 5

1.4 实验内容 5

第二章制备膜并表征 6

2.1引言 6

2.2实验器材 6

2.2.1 试剂 6

2.2.2 仪器 6

2.3 实验的内容 6

2.3.1铸膜液的制备 6

2.3.2 ECTFE 纤维膜的制备 7

2.4 对ECTFE 中空纤维膜表征 8

2.4.1 SEM 8

2.4.2 纯水通量 8

2.4.3拉伸强度 8

2.4.4 断裂伸长率 8

2.4.5 孔隙率 8

2.4.6 孔径分布 9

第三章 实验结果与讨论 10

3.1 生产ECTFE/PP复合中空纤维并研究 10

3.1.1不同PP占比下复合中空纤维膜的结构 10

3.1.2拉伸位置影响ECTFE/PP中空纤维膜性能与结构 11

第四章结论 13

参考文献 14

致谢 17

1. 文献的总结
   1. 介绍乙烯-三氟氯乙烯ECTFE)中空纤维膜

1.1.1 ECTFE 材料简介

是等比例投入三氟氯乙烯和乙烯制成聚合物，兼备共聚物优秀特性，改善共聚物的可加工性能。分子式是-(CH2-CH2-CFCl-CF2)n-，氟占比39.5%，3 个碳氟键和1 个碳氯键。碳氟键能大，导致聚合物机械强度很高，化学稳定性很高。氯原子的存在能够阻止许多气液通过，可用于防腐剂的生产。即使使用紫外线长时间照射ECTFE材料，也不会改变它的性质，可用于建筑方面。由氢键产生的强链间相互作用使膜材料具有优异的机械性能 13 。ECTFE 的熔点取决于其聚合物分子量，通常在 200 和 260℃之间，可持续使用在150℃以上的温度，耐高温、高热稳定性决定了它广泛的应用范围。经吹塑、挤压、流化床制成管式、平板以及中空纤维膜。形态不同，应用也不一样。膜的作用不同呈多样性，可用作净化、过滤；灰粉式的混在涂料中增加防腐性。制得的膜材料主要用于粒子的分拣以及物料的回收，逐渐成为制备中空纤维膜的主要材料之一；相比较于聚偏氟乙烯（PVDF）、聚四氟乙烯（PTFE）等其他碳氟共聚物，ECTFE 在耐高温、耐强碱强酸、耐腐蚀等特性上的表现更加 。ECTFE膜材料最大的特点不溶于任何溶剂尤其是在常温下，体现了它的化学稳定性，但是增加了制造ECTFE膜的难度。现在一般采用热致相分离法制ECTFE膜材料，制得的膜材料应用广泛，优异特性微孔膜的理想制造材料。

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