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摘 要

植物靛蓝染料是一种绿色环保、无毒无害的天然染料。但植物靛蓝在制备过程中产物较复杂，这给靛蓝染料的提纯增加了难度。高速逆流色谱法(High-speed Counter-current Chromatography，HSCCC)作为一种新颖的提纯分离方法，为天然产物的分离制备提供了新选择。本课题采用高速逆流色谱法对植物靛蓝染料进行分离纯化，讨论了HSCCC中两相溶剂体系、流动相流速以及主机转速对分离效果的影响，结果证明：以弱极性体系正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶剂体系，流动相流速为0.2ml/min，主机转速为1700r/min，可以对天然靛蓝染料实现较好的分离效果。

关键词：植物靛蓝染料 制备 HSCCC 分离纯化 分离效果

Purification of Plant Indigo Dye

by High-speed Counter-current Chromatography

Abstract

Plant Indigo Dye is a kind of green, non-toxic natural dye. However, in terms of production, the dye is more difficult to purify the plant indigo. High-speed Counter-current chromatography(HSCCC) is an excellent method of purification and separation in recent years. Therefore, this project uses High-speed Counter-current chromatography to separate and purify indigo dyes, and discusses the effect of two-phase solvent system, flow velocity and main engine speed on the separation. The result demonstrates that system of n-hexane-ethyl acetate-methanol-water, 0.2ml/min flow velocity and 1700r/min engine speed, has a better separation effect.

Keywords: plant indigo dye; preparation; HSCCC;separation and purification;

separation effect

目录

摘要 I

Abstract II

目录 III

第一章 概述 1

1.1植物靛蓝染料概述 1

1.1.1染料 1

1.1.2植物染料 1

1.1.3植物靛蓝染料 2

1.2HSCCC概述 4

1.2.1高速逆流色谱法(HSCCC)简介 4

1.2.2HSCCC的应用 6

1.2.3HSCCC的优缺点 6

第二章 实验部分 7

2.1实验药品 7

2.2实验仪器 7

2.3实验方法 7

2.3.1植物靛蓝染料λ_max测定 7

2.3.2HSCCC溶剂体系的确定 7

2.3.3HSCCC提纯靛蓝工艺参数的确定 8

第三章 结果与讨论 9

3.1植物靛蓝染料λ_max测定 9

3.2HSCCC溶剂体系确定 9

3.3HSCCC工艺参数的确定 12

3.3.1转速对分离效果的影响 12

3.3.2流动相流速对分离效果的影响 13

第四章 结论与展望 16

4.1结论 16

4.2 展望 16

参考文献 17

致谢 19

第一章 概述

1.1植物靛蓝染料概述

1.1.1染料

染料是一种能够使纺织品染色的物质。它具有较大的发色强度，即：深浅浓淡的颜色。在一定条件下，在织物上加入少量的染料，就能使织物染上颜色。但是，织物上的颜色不一定就是之前加入的染料的颜色。例如，由色酚和色基组成的不溶性偶氮染料中性素染料，色酚和色基先后分别上染织物，在其上反应产生色素，从而上染织物。此时，染料的色酚和色基与织物上的颜色是不相同的。染料具有一定的溶解性。因为织物中结构紧密，要使染料上染纤维，就需要染料以一种单分子的状态进入织物内部。但一些染料是非水溶性的，比如还原染料靛蓝，它可以在碱性条件下，用还原剂将靛蓝染料还原成隐色体，使其溶于水，从而上染纤维。它具有对织物相互结合的作用力，比如：分子间力、离子键力、共价键、配位键等。它上染织物后，使织物具有了一定的染色牢度(包括染料本身的化学稳定性和染料与织物的结合力)。

总之，染料^[1]是通过某种介质(比如：水)使纺织品上染，并以某种方式(比如：离子键、范德华力)与纺织品结合，使其着色，并且使其具有了一定的牢度的一种物质。同时，染料还应具有对环境和人类无害、价格低廉的特性。

1.1.2植物染料

人类起源以来，我们的祖先就开始对衣服进行染色。在当时科技不发达的情况下，他们找到了来自大自然的着色剂。这种着色剂在现今称之为天然染料。它分为矿物染料、动物染料、植物染料三种类型。

顾名思义，植物染料就是从植物中的根、皮、叶等提取出来具有染色功能的染料^[2]。植物染料色素分子与织物上纤维交联，从而上染纤维。通过染色机理，可以将植物染料大致分为直接型染料、还原型染料、煤染型染料和阳离子型染料。随着现在科技的进步，对植物染料的提取不再是传统的水煮法了，还有其它3种方法，分别是有机溶剂法、微波与超声波法和超临界流体萃取法。

植物染料在织物上可以染出多种颜色。对不同的植物用不同的方法提取，可以提高色素的提取率，还可以得到更加漂亮的颜色。常用的植物提取出的颜色如表1-1所示。

表 1-1常用的植物所提取出的颜色

现代生活水平的提高，人们越发的关注健康，越发的关注纺织品的安全性^[4]。因此植物染料将会占据染整行业的重要份额。

1.1.3植物靛蓝染料

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