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摘 要

以聚合物为基体，导电粒子为填料的高聚物复合导电材料在最近几年受到了广泛关注，研究制成的材料被大量用于自加热装置，过载保护装置等。硅橡胶有着较为优良的性能以及加工较为简单，在滚料时只需在常温下就可以轻松完成，硫化后制成的试样物理化学性能也较好，与各种导电填料的相容性也较好。本课题以硅橡胶为主要基体，碳纤维、镀银玻璃微珠、二硼化钛为填料制取一种电加热装置，并对该装置进行电热特性研究，希望以此制备符合要求的装置器件。通过研究发现硅橡胶/碳纤维复合材料体系中，碳纤维的导电阈值大约在（7phr-10phr）之间，且碳纤维的含量对于材料的导电性，电阻热稳定性有着重要的作用，一般随着复合材料中碳纤维含量的上升，则制成的电学性能越佳。在该复合体系中，碳纤维同时也对材料的加工性能有着重要作用。在研究具有PTC效应的材料时，我们还发现了二硼化钛与硅橡胶的复合材料缺陷以及问题通过实验比对以及论文查证，发现了二硼化钛作为导电粒子所需基体的条件，也再一次反应了导电渗透阈值理论的局限性。最终制成了有较好电热性能的试样，但是过载保护装置却需要换别的材料来替换，大大减弱了效果。

关键词：电热效应；硅橡胶/碳纤维；二硼化钛

Study on Electrothermal Characteristics of Polymer Composites

Abstract

Polymer-based conductive materials with conductive particles as fillers have attracted wide attention in recent years, and the materials that have been studied have been used extensively in self-heating devices and overload protection devices. Silicone rubber has relatively good performance and processing is relatively simple. It can be easily completed at room temperature when the material is rolled. The physical and chemical properties of the sample after vulcanization are also good, and the compatibility with various conductive fillers is also good. better. This topic takes silicon rubber as the main substrate, carbon fiber, silver-plated glass microbeads, and titanium diboride as fillers to prepare an electric heating device. The electric heating characteristics of the device are studied and it is hoped that the device devices required for the compounding will be prepared. Through research, it was found that the conductive threshold of carbon fiber in the silicone rubber/carbon fiber composite system is approximately between (7 phr and 10 phr), and the content of carbon fiber plays an important role in the electrical conductivity of the material and the resistance to thermal stability. As the content increases, the electrical performance is better. In this composite system, carbon fiber also plays an important role in the processing performance of the material. In the study of materials with PTC effect, we also discovered the defects and problems of composites of titanium diboride and silicone rubber. Through experimental comparison and paper verification, we found the conditions for titanium diboride as the substrate required for conductive particles. Once again, the limitations of the conductive percolation threshold theory are reflected. In the end, specimens with better electrothermal performance were produced, but the overload protection device needed to be replaced with other materials, which greatly reduced the effect.

Key words: electrothermal effect; silicone rubber/carbon fiber; titanium diboride

目录

第一章 绪论 1

1.1自我调节加热装置 1

1.2 良好PTC效果材料的研究进展 2

1.3自我调节加热设备的模型 3

1.4初步制备设想 3

第二章 实验方法及表征 4

2.1 实验原料和设备 4

2.1.1实验原料和试剂 4

2.1.2实验仪器和设备 4

2.2实验样品制备 5

2.3试样性能测试 7

2.3.1电学性能测试 7

2.3.2热循环特性测试 7

2.3.3试样电流电压测试 7

2.3.4通电试样表面温度测试 7

2.3.5试样力学性能测试 8

2.3.6硫化性能测试 8

第三章 实验结果分析 9

3.1加热装置实验结果分析 9

3.1.1填料含量对试样室温电阻的影响 9

3.1.2不同碳纤维含量的碳纤维/硅橡胶复合材料室温下的电流电压曲线 11

3.1.3温度对硅橡胶/碳纤维试样电阻率的影响 12

3.1.4热循环次数对硅橡胶/碳纤维试样电阻率的影响 13

3.1.5通电后试样表面温度随时间变化 14

3.1.6循环通电后试样表面温度与时间变化 15

3.1.7力学性能测试 16

3.1.8硫化时间曲线 18

3.2保护装置实验结果分析 19

3.2.1硅橡胶/镀银玻璃微珠体系设计 19

3.2.2硅橡胶/二硼化钛体系设计 19

3.2.3硅橡胶/二硼化钛/碳纤维体系设计 20

3.2.4二硼化钛/TPU复合材料体系设计 21

第四章 总结 22

参考文献 23

致谢 25

第一章 绪论

导电聚合物复合材料（CPCs）被认为是智能材料^[1]，近几十年来引起了学术界和工业界的极大兴趣，因为它们结合了塑料和导电填料的优点。他们的检测和响应外部刺激能力已经可以提供了一系列的有前景的应用，该能力通过执行两个感测（损伤，应变，湿度，蒸汽，降解，和限流），和致动（人工肌肉，和电形状记忆）的功能来实现。特别是，由于CPC能够在加热时改变电阻率，因此它们对于自我调节加热器，温度传感器和安全电池开关等应用来说是实用的选择。

1.1自我调节加热装置

自调节电阻加热元件是一种电加热器，无论环境温度如何，都能保持其设定温度，无需任何外部调节电子元件。它由具有正温度系数电阻（PTCR）的材料组成，这意味着在升高的温度下，加热元件将表现出电阻的快速上升。这限制了通过元件的输入电流。这些加热元件的设计参数必须精确设定以符合所需的设定温度。自调式加热器对于需要温度控制的片上实验室和护理点应用具有独特的优势，因为它们可以设计成占用很小空间，功率效率高且通常价格低廉，足以用于单次使用，实时快速测试。自从20世纪70年代末推出自我调节加热装置这一概念到现在，自我调节加热装置已被广泛应用于家用加热器和除冰装置等应用中。通过利用正温度系数（PTC）效应^[2]，这些智能加热器可以在较宽范围的电压和耗散条件下以几乎恒定的温度运行。电阻率随着工作温度的升高而增加的PTC效应是实现自我调节加热的主要特征。一般来说，PTC现象是由聚合物基体和填料之间的热膨胀不匹配来解释的。当温度升高并超过一定的阈值时，由导电填料形成的连续网络被破坏。由于聚合物基体的膨胀使得通过样品的电导率和电流减少，从而将温度调节到期望的范围内。如今已经做出很大的努力来设计具有高PTC强度（通常gt; 10³-10⁴），PTC效应的良好再现性，在窄温度范围内电阻率急剧增加，可调节的开关温度以及对其他外部刺激不敏感的PTC材料（例如应变，液体，环境）。科学家们报道称许多因素都会影响PTC的效果，包括聚合物基体的选择以及填料的形态，尺寸，形状和分散度。尽管对该方面进行了大量调查，但仍然缺乏确定的说法，这使得PTC器件的设计和优化变得困难。

在设计自我调节加热器时，需要考虑两个相同重要的基本方面：自我调节加热器中大

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