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摘 要

在生物系统中，Fe³ 是一种最基本的金属离子，它在人体的新陈代谢中起了至关重要的作用。人体中Fe³ 无论是低于还是超过正常的浓度水平，都会对健康产生严重的危害，因此在环境、医药、化工、食品等领域对Fe³ 进行检测和定量是十分有必要的。本实验寻求了一种高效的方法来制备对Fe³ 具有检测效应的N-CDs，并且利用所制备的N-CDs对环境实际水样进行了检测。

本实验以柠檬酸为碳源，无水乙二胺为氮源，通过对柠檬酸浓度、反应温度、反应时间、反应物配比等的研究，制备出荧光强都最大氮掺杂的碳量子点。利用正交试验得出氮掺杂碳量子点的最佳制备条件为：水热温度190 ℃；水热时间4 h；反应物摩尔比（柠檬酸比尿素）1:3；柠檬酸的初始浓度为0.12 M。制备出的N-CDs具有良好的盐离子耐受性以及良好的光漂白耐受性。

在N-CDs对Fe³ 的检测中，Fe³ 能够与N-CDs表面的羧基进行螯合，使得N-CDs聚集成团，从而引发了碳量子点中电子的转移或能量的迁移，使得N-CDs发生荧光猝灭。本实验中N-CDs对于Fe³ 的标准曲线为：Y=-1.122X 1.016，相关系数为0.990。实验得出Fe³ 的线性范围为0.167~0.820 μM，推算得出的最低检测为0.152 μM。

关键词：碳量子点；氮原子掺杂；铁离子；荧光强度

Synthesis of Carbon Quantum Dots for Its Detection of Fe³

ABSTRACT

In biological systems, Fe³ is the most basic metal ions, it plays an important role in the body’ metabolism. The body of iron ions, whether below the normal concentration level, it will do damage to health. So, in the field of environment, medicine, chemicals and food, the detection of iron ions is very necessary. This experiment seeks an efficient method for preparing N-CDs with a detection effect on iron ions, and actual water samples were tested by the prepared N-CDs.

In this study, citric acid was used as the carbon source and anhydrous ethylenediamine as the nitrogen source. Through the study of citric acid concentration, reaction temperature, reaction time and reactant ratio, the maximum nitrogen-doped carbon quantum point. The optimum preparation conditions of nitrogen doping carbon quantum dots were obtained by orthogonal test: reaction temperature 190 ℃; reaction time 4 h; reactant molar ratio 1: 3; The concentration of citric acid was 0.12 M. The prepared N-CDs have good pH stability, better salt ion tolerance and high intensity photobleaching tolerance. In the detection of Fe³ by N-CDs, Fe³ reacts chemically with the carboxyl groups on the surface of N-CDs, which leads to the aggregation of N-CDs, which leads to the transfer or energy transfer of electrons in carbon quantum dots N-CDs began to undergo fluorescence quenching. In this experiment, the standard curve of N-CDs solution for Fe³ is Y = -1.122X 1.016 and the correlation coefficient is 0.990. The linear range is 0.167 ~ 0.820 μM, and the lowest detection of Fe³ is 152 nM.

Keyword: Luminous graphene quantum dots; Nitrogen atom doping; Fe³ Detection; fluorescence intensity

目 录

摘要 Ⅰ

ABSTRACT Ⅱ

第一章 文献综述 1

1.1 CDs的介绍 2

1.2 CDs的合成 3

1.2.1 自上而下法 4

1.2.2 自下而上法 5

1.3 CDs的性质 6

1.3.1形貌内部结构以及成分分析 7

1.3.2 光学性质表征 8

1.4 CDs的优点及发展趋势 4

1.5 CDs的应用 5

1.5.1 医疗成像方面的应用 5

1.5.2 光伏器件的应用 5

1.5.3 光催化的应用 6

1.6 CDs的缺陷 6

1.7 氮原子掺杂碳点的研究现状 7

1.8 Fe³ 检测及本论文选题意义 7

第二章 实验部分 8

2.1 主要试剂和容器 8

2.1.1 溶剂及化学试剂 8

2.1.2 实验仪器 8

2.2 N-CDs的制备 8

2.3 N-CDs的表征 9

2.2.1透射电子显微镜成像表征实验（TEM） 12

2.2.2紫外－可见分光光度法表征验（UV-vis） 16

2.2.3傅里叶变换红外光谱表征实验（FT-IR） 17

2.4 N-CDs对Fe³ 及其他金属离子的检测 10

2.4.1特异性实验 10

2.4.2灵敏度实验 10

2.5 N-CDs对实际水样中Fe³ 的检测 10

第三章 结果与分析 12

3.1 N-CDs的制备 12

3.1.1 N-CDs实物 12

3.1.1 最佳反应条件分析 12

3.2 N-CDs的表征 16

3.2.1透射电子显微镜成像表征分析（TEM） 16

3.2.2紫外－可见分光光度法（UV-vis） 16

3.2.3傅里叶变换红外光谱（FT-IR） 17

3.3 性质检测 18

3.3.1盐离子耐受性 19

3.3.2光漂白耐受性实验结果分析 20

3.4 Fe³ 子检测 20

3.4.1 灵敏度实验结果分析 20

3.4.2 特异性实验结果分析 23

3.5 N-CDs对实际水样中Fe³ 的检测结果分析 23

第四章 结论与展望 25

4.1 结论 25

4.2 展望 25

参考文献 26

致谢 26

第一章 文献综述

1.1 CDs的介绍

碳量子点（CDs）是一种由碳、氢、氧、氮等原子组成的新型的碳纳米材料^[1]。CDs中碳原子主要以sp²杂化形式存在，且其表面含有大量的含氧基团。一般情况下，CDs是一种尺寸在10 nm以下的准球型碳纳米粒子^[2]，其结构见图1-1。

图1-1 CDs结构示意图

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