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摘 要

使用二维气相色谱原理和反吹技术，将准备测量的组分(乙酸丁酯)从预柱中切换到分离柱中。在进样状态，当被测组分（乙酸丁酯）从预柱（SE-30）流出后，把六通阀切换到反吹状态下，样品中的重组分是把从预柱吹回，样品中的重组分从预柱中被反吹出并放空，待测组分(乙酸丁酯)进入强极性的PEG-20M毛细管柱分析。用氢火焰离子化检测器（FID），外标法定量，在检测范围内有优秀的线性关系，相关系数R²为0.9982，经由对标准样品6次重复测定，相对标准偏差（RSD）均小于2.0%，回收率为98.9%~107.1%。该方法简便，灵敏度好，检测结果准确。

关键词：汽油；二维气相色谱；乙酸丁酯

Determination of Esters in Gasoline by Two - dimensional Gas Chromatography

Abstract

The analyte (butyl acetate)was switched from pre-column to separation column by using the principle of the two-dimensional gas chromatography and the back flushing technique. When the measured component (butyl acetate) flows out of the pre-column (SE-30)，the 6-port switching valve was switched to the back flushing state to let them enter the strong polar PEG-20M capillary column for analysis , while the heavy components were back flushed out the pre-column vent..Flame ionization ditector ( FID) and external standard method were applied to the quantitative analysis.The results showed that butyl acetate had a good linear relationship in the detection of the range, the correlation coefficient was 0.9982,the standard deviation (RSD) of the standard sample was less than 2.0%，the recoveries ranged from 98.9% to 107.1%.The method was proved to be simple, sensitive, accurate and reliable.

Key words: gasoline; two-dimensional gas chromatography; butyl acetate;

目 录

摘要

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1汽油的组成 1

1.2添加剂的危害 1

1.3检测方法 2

1.4 本课题的研究意义 3

第二章 理论部分 4

2.1 二维中心切割色谱法的分离原理 4

2.2 二维中心切割气相色谱实现形式 5

2.3 色谱柱性能评价 6

2.3.1 容量因子 6

2.3.2 液膜厚度 6

2.3.3 塔板理论 6

2.3.4 分离度 6

2.3.5 拖尾因子 7

2.4 色谱柱的选择 7

2.4.1 色谱柱的选择 7

2.5 毛细管气相色谱的操作条件 8

2.5.1 温度的选择 8

2.5.2 载气的选择 9

2.5.3 分流比和尾吹 9

2.6 分析方法评价 10

2.6.1 检测限 10

2.6.2 精密度 10

2.6.3 准确度 10

2.6.4 标准曲线 11

第三章 12

3.1 试剂和材料

3.2 色谱柱的制作 13

3.2.1 填充柱的制作 13

3.2.2 静态法制作毛细管色谱柱

3.3 实验准备

3.4 仪器条件的确定

3.4.1 柱室温度

3.4.2 载气流量 15

3.4.3 标准溶液的配置

第四章 实验数据处理 17

4.1 定量方法 17

4.1.2 精密度测定 17

4.1.3 检测限 18

4.2 实际样品的测定 18

第五章 结果与讨论 20

5.1 讨论 20

5.2 结论 20

参考文献 21

致谢 23

第一章 文献综述

1.1汽油的组成

汽油是当今全球重要的战略资源之一，运用于生活的方方面面。汽油的组成以烷烃为主，从C₄到C₁₂(C₅到C₉居多)。汽油的抗爆性能正常是指其辛烷值的大小，它的代表着汽油的抗爆能力，其值越大则越能抗爆。

市场上所出售的汽油主要是由石脑油、混合芳烃一些化学物质等调和而成，由于目前原油和其他的原料的价格一直居高不下，一些不法商家就在汽油中添加了乙酸丁酯这类的添加剂，这些所添加的使得调和汽油存在着各种问题。非传统汽油添加剂是添加到石油产品中的物质。国家标准中并没有明确说明这些汽油添加剂是非法的，而且名义上合格汽油的各项指标都符合国家的。长期使用的话对车辆的多方面使用可能存在潜在影响或危害^[1]。

1.2添加剂的危害

在近几年的报导中，因为大量不合格调和油出现在市场，车辆长时间的使用此类调和汽油会导致汽车遭到损害。尽管这些调和汽油的价格很便宜，但未必做到真的省钱，这种调和汽油在相同时间内的消耗比正规的调和油要多的多，而且会在发动机内部产生油泥导致汽车的损害。这样不仅仅会使得汽车的使用年限大大的降低，还会致使车辆出现问题，严重的甚至会危及到人身安全。

乙酸丁酯溶剂较强，汽油中加乙酸丁酯会导致橡胶密封圈膨胀，油路故障会导致汽油的乳化^[2,3]。并且排放的尾气中会含有大量的致癌物质，对人体和环境有着巨大的不良影响^[4]。乙酸丁酯的密度和汽油的密度有较大差异，加汽油后，油的密度会受到影响^[5]。因此，我们需要建立一种合适的汽油中乙酸丁酯的检测方法。

1.3检测方法

（1）紫外-可见光谱法^[6]

该方法通过乙酸丁酯定性分析中德显色原理对乙酸丁酯进行显色处理，并建立显色物在530mm和800mm处的吸光值之差与乙酸丁酯浓度之间的线性关系，定量测出乙酸丁酯的含量，同时考察了在乙酸丁酯含量测定的时候FeCl₃用量、水浴温度、水浴时间及显色后时间的影响。该方法比较适合用来快速的对乙酸丁酯含量的测定。

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