论文总字数：17780字

摘 要

增塑剂是一种常用的塑料添加剂。应用最为广泛的邻苯二甲酸酯类增塑剂性能较为优良，价格相对便宜，但对人体具有潜在危害性，对环境具有污染破坏性，欧美等发达国家已经对其限制或者限量使用，但在我国还大有市场，存在着很大的隐患，因此环保增塑剂的研究开发迫在眉睫。二甘醇二苯甲酸酯（简称DEDB），具有毒性低、与塑料相容性好、热稳定性突出、挥发性低、不易变色性等特点。本文以苯甲酸和二甘醇合成DEDB为目标，探索固定化离子液体作为绿色催化剂的催化工艺，具体内容如下：

将酸性离子液体1-丁基磺酸-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐（[(CH₂)₄SO₃HMIm]TS）分别通过凝胶包埋、浸渍、嫁接的方法固定到SiO₂上，考察其催化合成DEDB的效果，研究发现凝胶包埋法制备的催化剂NJ-4.0效果最好。通过实验确定了最佳工艺条件为：反应温度165 ℃，反应时间4 h，n（苯甲酸）∶n（二甘醇）=2.2∶1（二甘醇0.1 mol），催化剂JN-4.0用量为二甘醇质量的8%，该条件下合成DEDB的产率为86.2%。

关键词：二甘醇二苯甲酸酯；离子液体；酯化反应

Abstract

As primary additive in plastic. Most widely used phthalate esters have excellent performance and relatively cheap price, but they have potentially hazards on the human body and environmental pollution. In some developed countries, like European and the United States have enacted a series of laws to restrict the use of the phthalate esters, which still have much market in China. There are a lot of hidden dangers, so the research and development of environmental plasticizers become urgently need. Diethylene glycol dibenzoate (abbreviate as DEDB) has excellent compatibility, favorable static resistance, good thermal stability, low volatility and excellent photostabilization. This paper aim to use benzoic acid and diethylene glycol to synthesis DEDB, studying the reaction conditions when respectively using immobilized ionic liquids as green catalysts. The details are as follows:

Acid ionic liquid [(CH₂)₄SO₃HMIm]TS was selected to be immobilized on the SiO₂ by sol-gel，impregnation and grafting methods respectively，and the catalyst NJ-4.0 prepared by sol-gel showed the best catalytic efficiency to synthesis DEDB. Under the optimized parameters：reaction temperature 165 ℃，reaction time 4 h， n(benzoic acid)∶n(diethylene glycol) =2.2∶1，catalyst NJ-4.0 used 8wt% of diethylene glycol，the yield of DEDB could reach 86.2%.）

KEYWORDS: diethylene glycol dibenzoate; ionic liquid; esterification

目录

摘 要 I

Abstract II

目录 I

第一章 文献综述 1

1.1增塑剂的概况 1

1.1.1增塑剂的定义 1

1.1.2国内外增塑剂的发展现状及趋势 1

1.2二甘醇二苯甲酸酯（DEBD）的概况 2

1.2.1 二甘醇二苯甲酸酯（DEBD）的简介 2

1.2.2 二甘醇二苯甲酸酯（DEBD）的应用 3

1.2.4 二甘醇二苯甲酸酯（DEBD）的降解 5

1.3离子液体的概况 5

1.3.1 离子液体的简介 5

1.3.2 固定化离子液体的简介 6

1.4离子液体在催化合成中的应用 6

1.4.1固定化离子液体在催化合成中的应用 6

1.4.2酸性离子液体在催化合成中的应用 6

1.5 本论文研究的主要内容及意义 7

第二章 实验方法 8

2.1 实验材料 8

2.1.1实验试剂 8

2.1.2 实验仪器 8

2.2试验方法 10

2.2.1催化剂的制备 10

2.2.2 DEBD的合成 11

2.2.3 DEBD的酸值测定 11

2.2.4 DEBD的色度测定 11

2.2.5 DEBD的加热减量测定 11

2.2.6 产品HPLC检测 11

第三章 实验结果与讨论 12

3.1 催化剂的表征及分析 12

3.1.1 TGA热重测定 12

3.1.2红外分析 16

3.2 DEDB合成工艺条件考察 17

3.2.1 催化剂的选择 18

3.2.2.投料比 19

3.2.3 反应时间 19

3.2.4 催化剂用量 20

3.2.5 反应温度 21

3.2.6 催化剂重复利用考察 22

3.3 DEDB性能指标 22

第四章 结论与展望 23

4.1 结论 23

4.2 展望 23

参考文献 24

致谢 26

第一章 文献综述

1.1增塑剂的概况

1.1.1增塑剂的定义

当今时代，塑料助剂已经成为生产塑料的制品的重要原材料之一。塑料助剂的种类包括稳定剂、增塑剂等，在这其中增塑剂的使用频率最高^[1]。增塑剂是用来改性树脂、塑料、弹性体等聚合物性能的有机物。增塑剂不与聚合物发生化学反应，但是与聚合物相结合，使其更具弹性，增强其柔韧性和断裂伸长率，降低其模量、密度、抗拉强度、硬度、玻璃化转变温度、加工温度和熔融粘度、体积电阻率，提高增塑击的导电性、耐热、抗冻、耐水、耐溶剂的性能^[2]。19世纪中期美国的Goodrich公司将邻苯二甲酸二丁酯首次应用到聚氯乙烯（PVC）的合成当中，随后增塑剂的开发、研究与应用越来越受到各国重视。

通常增塑剂应该具备多种优良性能：

（1）增塑剂应该具有良好的相容性。

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