环己烷类的羰基化反应研究毕业论文
2022-03-08 19:21:42
论文总字数：15293字
摘 要
本文以酰胺为底物通过有机合成而得到的。在已知的制备程序中，Ni(acac)2乙酰丙酮镍在室温固相中合成，此反应氨基羰基化是一个有趣的和强大的工具。取NaOH放入研体中，加乙酰丙酮研磨，再加Ni( NO3)2.6H2O研磨成粉状酰胺通过用不同的胺将烷烃的C（sp 3）在反应釜中进行，进行不断点板确定反应的进行程度，最后进行水洗，干燥等处理，并分别对每个化合物进行气相色谱，1H-NMR，13C-NMR的表征，对所得化合物对氯环己基苯酰胺、对溴环己基苯酰胺、邻氟环己基苯酰胺及对甲基环己基苯酰胺进行结构表征，计算反应的产率较高的为90% ，同时测得反应产物的熔点为195oC左右，此方法可制得一类化合物
氢键羰基化以良好的收率制备乙酰丙酮镍。 此反应以环己烷作为溶剂，乙酸乙酯和石油醚按一定比例混合作为洗脱剂，DTBP作为氧化剂，其中乙酰丙酮镍是是自制的，酰胺类化合物一直是市场上比较热门的精细化学品，需求强烈。通过简单易得的苯胺类物质与环己烷在一氧化碳的存在下发生羰基化反应，制得所需的酰胺类化合物。
关键词： 气相色谱 环己烷类 羰基化 核磁共振 苯胺类
ABSTRACT
This paper is obtained through amide substrates in organic synthesis. In the known preparation program, Ni (acac) 2 nickel acetylacetonate at room temperature solid phase synthesis, the reaction of amino carbonyl is an interesting and powerful tool. Taking NaOH into the research body, and acetyl acetone grinding, plus Ni (NO3) 2.6H2O ground into powder amide by using different amine alkane C (sp-3) in the reactor, continuous point plate to determine the extent of reaction, finally washed, dried, and each of the compounds by gas chromatography, 1H-NMR, 13C-NM R characterization of the compounds of cyclohexyl benzene amide chloride, bromine of cyclohexyl benzene amide, fluoro cyclohexyl benzene amide and methyl cyclohexyl benzene amide was characterized, calculation of the yield of the reaction was 90% higher, while the measured response to the melting point of the product is about 195oC, this method can be made compound.
Key words: Gas chromatography, cyclohexane, carbonylation, nuclear magnetic resonance, aniline
目 录
摘要 Ⅰ
ABSTRACT
第一章 综述
1.1羰基化反应的简介
1.1.1羰基化反应定义及发展历史
1.2羰基化反应的性质
1.2.1羰基化反应的优点
1.2.2羰基化反应的实例C-H活化合成酰胺类化合物
1.2.3 烯烃与酰胺中其余基团连接第二类反应 3
1.2.4本实验操作中的涉及的相关C-H活化的例子 3
1.3羰基化反应的应用
1.3.1羰基化反应的在离子液体中的应用
1.3.2羰基化反应的在有机合成中的应用
1.4羰基化反应的发展前景与研究现状
1.5本课题羰基化反应的机理
1.6本课题的研究内容及意义
第二章 羰基化合物中间体的制备及相关反应
2.1实验仪器和试剂
2.2.1仪器
2.2.2试剂
第三章 环己烷类羰基化合物的制备
3.1引言
3.2 对氯环己基苯酰胺的制备
3.2.1 实验原理
3.2.2 实验步骤
3.3 对溴环己基苯酰胺的制备
3.3.1 实验原理
3.3.2实验步骤
3.4 邻氟环己基苯酰胺的制备
3.4.1 实验原理
3.4.2实验步骤
3.5 对甲基环己基苯酰胺的制备
3.5.1 实验原理
3.6产率计算
3.6.1 对氯环己基苯酰胺产率计算
3.6.2 对溴环己基苯酰胺产率计算
3.6.3 邻氟环己基苯酰胺产率计算
3.6.4 对甲基环己基苯甲酰胺产率计算
3.7羰基化反应产物及中间体的表征
1H-NMR谱图分析
13C-NMR谱图分析
3.8结果讨论
第四章 结论与展望
4.1 结论
4.2 展望
参考文献
致 谢
第一章 综述
1.1羰基化反应的简介
1.1.1羰基化反应定义及发展历史
在1938年科学家Roelen[1]对此反应有了很大的发现，并且离子液体在羰基化物中也起到了很大应用[2]，对于羰基化反应[3]经常用到的催化剂[4]有例如Fe，Co，Ni[5]等过渡金属络合物等。
1.2羰基化反应的性质
1.2.1羰基化反应的优点
羰基化反应主要是自由基的反应[6]，随着当代社会的不断发展，对于我们而言绿色化学就显得越来越重要，尤其是对环境的发展和可持续方面显得尤为重要。绿色化学对我们而言在有较高选择性的同时也要有较高的效率，当然副产物少也是必不可少的。羰基化对于资源的利用和环境的保障具有很高的意义，因其对“原子经济性”[7]反应有较高的要求，对于绿色化学的发展意义深远，现在已经备受社会各界的认同。当然，这在化学化工和石油化工方面也显得尤为重要，逐渐羰基化的反应会替换过去传统的氧化过程，这使得羰基化反应技术在催化方面起到必不可少的作用。
1.2.2羰基化反应的实例C-H活化合成酰胺类化合物
第一类为：CO的来源多来自与酰胺中的羰基[8]。与烯烃的氨基羰基化反应的原理相似，使烯烃的C-H键活化和甲酰胺中醛基的C-H键活化，并在不同的反应温度，气压及不同的催化剂的使用下，使烯烃与酰胺的羰基相连接增加碳链生成线性或支化酰胺类衍生物[9]。
第二类为：使烯烃的C-H键活化，甲酰胺的氨基中N-H活化或甲酰胺中胺基所连接的基团的C-H键活化，使烯烃与之相连接进行加成反应[10].
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