论文总字数：12665字

摘 要

本论文通过悬浮聚合方法合成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，研究了改变分散剂(PVA)、反应温度、油水比等三个因素，来探讨这三个因素对聚合产物的产率和分子量的影响，同时合成了聚甲基丙烯酸甲酯/氧化石墨烯(PMMA/GO)的复合材料，探讨其玻璃化转变温度(Tg)的变化。结果表明：在反应温度为85℃，油水比为1:9，PVA用量为8ml时，PMMA的产率达到最大值；PMMA/GO复合材料的Tg较PMMA有较大提高。

关键词：聚甲基丙烯酸甲酯 悬浮聚合 产率 分子量

Synthesis of methyl methacrylate by suspension polymerization

Abstract

In this thesis, poly (methyl methacrylate) (PMMA) was prepared via suspension polymerization. The influence of three factors on the yield and molecular weight of the polymer was studied by changing the amount of the dispersant (PVA), the reaction temperature and the water / oil ratio. At the same time, a group of PMMA / grapheme oxide (PMMA/GO) composites were synthesized, and their glass-transition temperature (Tg) was discussed. Results show: At the reaction temperature of 85 ℃, the oil / water ratio is 1:9, the amount of PVA is 8ml, the yield of PMMA reaches the maximum productivity; PMMA/GO composite Tg than PMMA has a greater improvement.

Key Words: PMMA；suspension polymerization；productivity；molecular weight

目 录

摘要 I

Abstract Ⅱ

第一章 引言 1

1.1简介 1

1.2聚甲基丙稀酸甲酯的性能 2

1.2.1 物理性能 2

1.2.2 热性能 2

1.2.3 化学性能 2

1.2.4 光学性能 3

1.3悬浮聚合法制备聚甲基丙烯酸甲酯 3

1.3.1 聚合反应初期 3

1.3.2 聚合反应中期 3

1.4分散剂 4

1.5搅拌速度 4

1.6本课题的研究内容及意义 4

第二章 实验方法 6

2.1实验原料及器材 6

2.2实验方法简介 6

2.2.1 单体的提纯 6

2.2.2 甲基丙烯酸甲酯的聚合 6

2.2.3 计算产率 7

2.3实验 7

2.3.1 实验一(改变反应温度) 7

2.3.2 实验二(改变PVA用量) 7

2.3.3 实验四(改变油水比) 8

2.3.4 实验五(反应过程中加入氧化石墨烯) 8

2.4分子量的测定 8

2.5差动热分析(DSC) 9

第三章 结果与讨论 10

3.1油水比对聚合产物的影响 10

3.2反应温度对聚合产物的影响 11

3.3分散剂用量对聚合产物的影响 13

3.4氧化石墨烯(GO)对聚合产物的影响 15

第四章 结论 16

参考文献 17

致谢 20

第一章 引言

1.1 简介

聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethyl methacrylate),简称PMMA,被称为有机玻璃也被称作亚克力,是到目前为止品质最好的透光聚合物材料。PMMA是用甲基丙烯酸甲酯为原料制备的一类具有热塑性性质的树脂,使用不同种的聚合手段能够获得应用范围与外观特征都不一样的聚合物,所以PMMA树脂能够分成三大种类^[1]。

第一类为块状聚合物,是通过本体聚合反应而获得的产品。合成本种聚合物的时候,需用的单体必须具有很高的纯度, 能够通过在模型中直接进行反应来获得这种聚合物。聚合获得的产物无污染而且纯净,尤其是有很高的透明度和强度,以是质地是最好的。

第二类被叫做粒状聚合物,大部分利用悬浮聚合得到。产物大部分有造牙粉、牙脱粉、模型粉等许多。聚合物的各种性能与第一类聚合物有很大的相似处,然而机械强度和透明度略有不足,可以采用注射、压铸或者挤压等一些成型技术制备。

第三类是包括PMMA的液体产品,是采用乳液聚合或者溶液聚合手段所制备的产品。在产品合成的制备过程中，采用乳液聚合的手段一般会在其中加入某几种不同的单体来和PMMA完成共聚,通过这种方法能够显著改善它的一些特定的性能,让其获得一些独特的使用方法。比如一类新发明的乳液聚合手段一超浓乳液聚合^[2]，所制备获得的超浓乳液在化学、物理、医学和生物学等领域有着非常不错的应用^[3-4]。

PMMA拥有很多的优良性能。和无机玻璃比较,其透明度比较高,耐冲击性能很好,为无机玻璃这类物品的200倍左右,基本不存在断裂的可能,它的化学性能不活泼,物理机械性能平均,环境适应能力强，并且有不错的光学特透性,白色光的透过性能够到达92%,是一般无机玻璃的110%以上。以是PMMA在航空、建筑、农业、光学仪器等行业被很频繁的使用^[5]。聚甲基丙希酸甲酯具备不错的强度与刚度^[6],通常情况下,PMMA的拉伸强度能够上升到50-77MPa,弯曲强度能够提高到90-130Mpa,这些数值的最大值已达到并且比一些工程塑料还要高。PMMA溶解于一些特定的溶剂,比如苯酮,苯甲酸等许多,采用旋涂的方法能够获得非常不错的薄膜,具备非常不错的介电能力,能够被用作有机场效应管(0FET)也同样被称为有机薄膜晶体管的介质层。同样PMMA一样具备某些不容忽视的不足,比如PMMA表面硬度比较低、抗冲击性能比较低、比较容易被擦毛、成型时的流动性不好、热稳定性能同样不是很优秀,温度到达200℃上下时就能够产生解聚反应,温度到达400℃上下的时候能够产生猛烈的燃烧反应, 同时产生许多对人不健康的气体。聚甲基丙烯酸甲酯身为一种高聚物材料在各领域皆有着不错的使用，由于其不错的品质：照明设备、信号灯器材; 罩外壳、刻度盘表面、仪表盘表面、数码产品的按键、灯光散射器外罩；飞机座舱前的遮挡玻璃、汽车与飞机周身的一些防弹玻璃；光学仪器的玻璃,例如不同的反射镜、透镜、棱镜、以及电视机与电脑的显示屏幕等^[7]。

1.2 聚甲基丙稀酸甲酯的性能

1.2.1 物理性能

采用铸板聚合这种合成方法所得到的甲基丙烯酸甲酯的数均分子量通常范围为2-10万中间,相对密度一般是在1.19-1.20之间浮动,相同尺寸的材料,它的质量仅为一般玻璃的二分之一,折射率是1.48～1.52,吸湿度在0.5%以下,玻璃化转变温度仅为105℃。其有着很高的性价比，比较高的透明度，容易进行机械加工等许多优点,为人们生活中频繁使用的普通玻璃的替代材料。

1.2.2 热性能

PMMA是一种易燃材料,在被火焰灼烧时会散发出发酵水果、蔬菜的刺鼻味道。软化点的范围是100-102℃,玻璃化转变温度是105℃,它的脆化温度为-60℃以下。PMMA可长时间正常使用的温度范围是-60-65°C,不能在高于100℃的情况下长期使用,在使用这种材料的时候，温度对它有着比较大的影响。比如通常的机械加工过程中(挤出、切割、注塑、热成型),PMMA受加工过程中剪切速度所引起的剪切力与加工过程中的温度的变化的影响比较容易引发原料聚甲基丙烯酸甲酯的自解聚过程^[8],也就是通过降解返回到MMA单体状态然后逸出的情况。

1.2.3 化学性能

PMMA的化学性质比较稳定,在许多的水溶性盐、弱碱和某些特定的稀酸下不容易被腐蚀,但是其抵抗腐蚀的能力伴随着湿度的提高而变低。同时,稳定性随着介质浓度的增大而减小。PMMA对于气体也有着很不错的抵抗腐蚀的能力,长时间处于臭氧、二氧化硫的环境下,也不能被腐蚀,氯气可以对PMMA的表面产生比较轻程度的腐蚀。在有机化合物的分类中,PMMA对简单的酸类、长链烧炫、油脂有比较好的稳定性,然而可以溶解在某些特定的有机溶剂中,比如四氢呋喃、氯仿、醋酸、石醋和甲苯等许多。

1.2.4 光学性能

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