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摘 要

本文首先对氧化铝球进行了简要介绍，然后通过实验选定成型工艺、改变制备条件、调配铝源比例，以期得到满足实际需求的大孔容氧化铝球。氧化铝被广泛用作催化剂、催化剂载体、干燥剂和吸附剂。现有的氧化铝球形颗粒的制备方法主要有：挤条成型法、转动成球法、油柱成型法、喷雾成型法等，这些传统工艺耗能大、材料利用率低。为了制备出大孔容符合工业需求的氧化铝球，我们需要开发出一种低能耗、普适性的成型方法。在氧化铝球合成方面，本文针对公司对氧化铝规格的要求，利用壳聚糖辅助成型，通过调配不同型号前驱体（拟薄水铝石）的比例以及控制实验条件来达到调控孔性质和堆积密度的目的。并考虑焙烧、酸处理和添加扩孔剂等因素对扩大孔容的影响。此外，为了提高氧化铝球的产率，满足不同氧化铝球的生产需求，我们试研究系列氧化铝球的放大工艺以满足实际工厂需求，实现大批量生产。

关键词：氧化铝球 大孔容 壳聚糖 成型工艺 放大装置

The research of prepare large pore alumina spheres and amplification technology experiments of series alumina spheres

Abstract

First，this article introduces alumina spheres briefly．Then，in order to obtain a large pore volume Alumina spheres which can applied to modern factory，we need selecting mold process，changing conditions of preparation and source of aluminum．Alumina spheres are widely used as catalysts，catalyst carriers，desiccants and adsorbents，and their preparation methods mainly include extrusion molding，rotating ball forming，oil column shaping，spray ball forming，etc．These traditional preparation methods have some shortages，such as energy-consuming and low efficiency．So，it ask for us develop a low-power and universal molding method，if we want to prepare a large pore alumina spheres．In the synthesis of alumina spheres，we aimed to specification requirements of Company，make use of chitosan-assisted molding to compose alumina．In this process，we change different types of precursors (quasi-boehmite) and control conditions of experimental．We find it may effect pore properties and bulk density．Moreover，roasting，acid treatment and adding reaming may also affect pore volume．In order to improve the productivity of alumina spheres which can satisfy market’s requirements，we have to design amplification technology．

Key Words: Alumina；Large pore volume；Chitosan；Forming process；Amplifying equipment

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 课题研究背景 1

1.2 活性氧化铝孔结构调控与成型工艺研究进展 2

1.2.1活性氧化铝概述 3

1.2.2氧化铝孔结构的产生及分类 3

1.2.3氧化铝孔结构的调控 4

1.2.4 氧化铝成型工艺 6

1.3 研究目的与内容 10

第二章 实验部分 11

2.1 前言 11

2.2 实验试剂、仪器和装置 12

2.2.1 实验试剂 12

2.2.2 实验仪器 13

2.2.3 实验装置 13

2.3 实验内容 14

2.3.1 大孔活性氧化铝球的制备 14

2.3.2 系列氧化铝球的制备 15

2.4 样品表征 16

2.5 实验结果与讨论 17

2.5.1　实验条件对球形的影响 17

2.5.2 壳聚糖溶液浓度对氧化铝球球形以及孔结构性质的影响 17

2.5.3 不同种类拟薄水铝石对氧化铝球孔结构的影响 18

2.5.4 酸处理对氧化铝球强度的影响 19

2.6 放大装置的研究 21

2.6.1 放大背景 21

2.2.2 大粒径氧化铝球放大装置的设计 21

2.2.3 系列氧化铝球放大装置的设计 21

2.7 实验小结 24

第三章 结论与展望 25

3.1 结论 25

3.2 展望 26

参考文献 27

致谢 29

第一章 文献综述

1.1 课题研究背景

近年来，我国的社会和经济的发展十分迅猛，随之带来了各方面的工业需求的扩张。约90%以上的工业过程中需要使用催化剂，包括化工、环保、生化、石化等。使用不同的催化剂带来的反应效果会有所不同，根据不同的反应选用的催化剂也有所差异。因此在实际应用中，需要根据催化剂组成、结构和性能等因素来选择合适的载体。由于近年我国能源结构和化工原料结构向重碳、大分子方向发展,要求石油化工、化肥工业、环境保护等行业使用的催化剂，具有大孔容、大表面积的特性,来消除因原料结构大分子化带来的影响。这就要求催化剂的载体具备大孔容的特性。活性氧化铝作为一种应用广泛的化工品，具有许多优良性质，如抗氧化性、耐高温、比表面积大、孔容大以及表面吸附性能强，广泛用作催化剂、催化剂载体、干燥吸附剂^[1-5]。

目前，市场对于大孔径的氧化铝球形材料需求非常旺盛，这一现象的产生主要是因为大孔容有利于提高催化剂活性，减小反应物在催化剂孔道内的扩散阻力，防止金属等杂质沉积结焦。现有的氧化铝球形颗粒的制备方法主要有：挤条成型法、转动成球法、油柱成型法、喷雾成球、生物质辅助成型等^[6]。这些传统方法制备氧化铝球过程中会使用粘结剂辅助成型并且能耗较大，使用粘结剂会堵塞氧化铝的孔道，降低材料的利用效率，有时还会产生一些不良的副反应，因此选择合适的铝源和成型工艺制备无粘结剂氧化铝球的研究一直备受关注。拟薄水铝石价格低廉，在不同温度条件下可以焙烧制备出不同晶型的氧化铝^[7]。正是由于拟薄水铝石的上述特点，所以拟薄水铝石非常适合用来制备各种晶型的氧化铝球形材料。对于氧化铝载体成型前孔结构调节可以通过改变前驱体拟薄水铝石的性质来达到目的。因此本文先用拟薄水铝石来作为铝源，利用壳聚糖的稀酸溶液可在碱环境中固化的特点制备无粘结剂氧化铝球。

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