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摘 要

在工业生产中，产品生产的过程中会不可避免的产生一些有机杂质，一般包括酚类、醛类、蛋白质类或者油类的物质，这些有机杂质在产品的使用过程中对环境产生了一定的影响，所以分析检测这些工业产品中的有机杂质是非常必要的。本文采取气象色谱分析和液相色谱分析的方法来展开论述。

气相色谱分析法和液相色谱分析法对有机物的含量分析具有重要意义，是使用最广泛的两种仪器，但是对于不同的有机物应选择不同的仪器，相对应选择的条件也应该不同。一般来说，如果待测样品容易汽化而且热稳定性比较好，则可以选择用气相色谱来测定；如果待测样品热稳定性较差而且不易汽化，则可以选用液相色谱来测定其中的有机物的含量。之所以采用气相和液相色谱法来测定有机物的含量是因为这两种方法具有高效、迅速、高敏感度、精确度高的特点。

本文使用气相和液相色谱做出样品的色谱图后然后需要用液质联用（HPLC-MS）进一步分析定性。另外气体、液体和固体样品也可以使用红外光谱进行测定。因为每一种化合物都有红外吸收，所以根据红外光谱可以得到有机物的大量信息，从而确定出有机物的官能团，进而精确到确定有机物的结构。

关键词：有机杂质、气相色谱法、液相色谱法、分析、检测

The determination of trace organic matter in phosphite

Abstract

In industrial production,it will produce some organic impurities in the process of production. Generally speaking,it including phenols, aldehydes, and protein or oil material. The use of these organic impurities in the product has a certain influence on the environment in the process. So is very necessary to analysis the organic impurities in industrial products. This article take the meteorological chromatographic analysis and HPLC analysis methods to discuss the question.

Gas chromatography and liquid chromatography analysis is of great significanceto the content of organic matter.These two instruments is the most widely used instrument.But for different organic matter should choose different instruments, it also should choose different conditions in reality. In general, if the sample under test was easy to vaporization and the thermal stability is good,you can gas chromatography to determine. If the sample under test is poor to thermal stability and is not easy to vaporization, you can use HPLC to determine the content of organic matter.The reason to choose gas phase and liquid phase chromatography to determine the content of organic matter is the two methods with high efficiency, rapid, high sensitivity, high precision characteristics.

Using the gas phase and liquid phase chromatography (HPLC) to make the sample chromatograms after liquid in this article and we need to use HPLC-MS for further analysis.The infrared spectrum is a effective way to identify the organic structure and is also the most mature way to resolve the problem.Gas, it can be determined by infrared spectrum. Because of each kind of compound has infrared absorption, according to the infrared spectra of the organic matter can acqurie a lot of information.And then it will can determine the groups of the organic matter, and accurate to determine the structure of organic matter.

Key word:Organic impurities，Gas chromatography, Liquid chromatography, analyze, detection

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 课题背景 1

1.1.1 工业无机盐 1

1.1.2 有机杂质的研究现状 1

1.2样品做色谱分析前的处理方法 2

1.2.1溶剂萃取 2

1.2.2萃取溶剂的选择 3

1.3 色谱分析法 3

1.3.1色谱法： 3

1.3.2色谱柱： 3

1.3.3 检测器 4

1.3.4 常用的色谱分析方法 7

1.4 萃取溶液条件的选择 8

1.4.1色谱柱的选择 8

1.4.2柱温的选择 10

1.4.3载气流速的选择 10

1.4.4汽化室的温度选择 10

1.4.5 检测室的温度选择 11

1.5最佳分离条件 11

1.6论文主要研究内容 11

第二章 实验部分 12

2.1 试剂与仪器 12

2.1.1本实验所用的主要试剂和主要原材料 12

2.1.2实验中使用的主要器材 12

2.2气相色谱检测亚磷酸中的微量有机物 13

2.2.1色谱参数 13

2.2.2样品的前处理 13

2.2.3操作步骤 13

2.3液相色谱检测亚磷酸中的微量有机物 14

2.3.1高效液相色谱仪测量条件 14

2.3.2样品的前处理 14

2.3.3操作步骤 14

第三章 结果与讨论 16

3.1气相色谱的结果与讨论 16

3.1.1柱温的选择 16

3.1.2桥电流的选择 18

3.1.3样品浓度的选择 20

3.2液相色谱的结果与讨论 21

3.3 液-质联用分析有机物的分子量 22

3.3.1甲醇萃取亚磷酸 22

3.3.2乙醇萃取亚磷酸 22

3.3.3 分析讨论 23

第四章 结论 24

4.1实验结论 24

4.2 展望 24

参考文献 25

致 谢 27

第一章 文献综述

1.1 课题背景

1.1.1 工业无机盐

无机盐是金属离子、铵离子还有酸根离子构成的。无机盐工业可以生产无机颜料、和纯碱，也可生产钾肥、磷肥等。无机盐工业具有种类多、加工方法多样、生产规模小，单品种产量小等特点。

无机盐工业的产品有以下三种：1.无机合成类产品：此类产品可以运用沉淀法、氧化还原法、高温高压法等方法来制备；2.矿物加工类产品：工艺过程包括矿石的粉碎处理、物料混合、煅烧浸取、过滤、蒸发（或蒸馏）等；3.无机精细化学品。

1.1.2 有机杂质的研究现状

有机杂质的来源：产品在生产的过程中会不可避免的产生一些杂质，大致主要通过以下几个方面产生：起始原料（反应物）、副产品、中间产物、降解物等。

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