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摘 要

2-氨基4-乙酰氨基苯甲醚（AMA）生产过程中对甲氧基乙酰苯胺硝化后的废酸溶液，COD_Cr值高，色度高，酸度高，其络合萃取目前未见文献报道。本文采用N₂₃₅为萃取剂，磺化煤油为稀释剂，通过络合萃取处理该废酸，实现废水中有机物和硫酸的回收，降低COD_Cr、色度和酸度。以单因素试验研究萃取剂浓度、水油比和萃取级数等因素对处理效果的影响，发现N₂₃₅与磺化煤油等量混合后的油相与废水以1:1的比例混合后，在25℃条件下搅拌30 min，再静置2 h，二级萃取后，萃余液的COD_Cr由9150 mg·L^-1降至5490 mg·L^-1，去除率为40%，废水外观从红棕色变得无色澄清。废水经N₂₃₅络合萃取后虽不能达到印染行业的排放标准，但可以作为预处理，降低后处理难度和成本。

关键词：AMA N₂₃₅ 络合萃取 COD_Cr

Study on complex extraction of 2-Amino-4-Acetamino Anisole waste acid solution

ABSTRACT

The waste acid solution of nitrated p-methoxy acetanilide produced in the process of synthesizing 2-Amino-4-Acetamino Anisole has a high value of COD, chroma and acidity, reports about the complex extraction of the solution hasn’t been seen in the literature. In this thesis, N₂₃₅ as the extractant and sulfonated kerosene as diluent, extraction of the solution was studied in order to reduce the value of COD_Cr, chroma and acidity by recovering the organics and sulfuric acid. Effects of such factors on extraction efficiency as extractant concentration, water over oil ratio and extraction stages were investigated with the method of single factor experiment. The optimum conditions: N₂₃₅ volume concentration of 50%, water over oil ratio1:1, temperature 25ºC, stirring time 30min, settling time 2 h. After secondary extraction, the removal rate of COD_Cr was 40%, droping from 9150 mg·L^-1 to 5490 mg·L^-1, and the reddish brown solution became colorless clear. Although the treated solution cannot pass standards of printing and dyeing industry, complex extraction can be used as pre-treatment and reduce the difficulty and cost in post-treatments.

Key words: AMA; N₂₃₅; Complex extraction; COD_Cr

目录

摘要 I

ABSTRACT II

目录 III

第一章 文献综述 1

1.1 AMA理化性质 1

1.2 AM A的生产工艺 1

1.2.1 以对氯硝基苯为原料 1

1.2.2 以2,4-二硝基氯苯为原料 2

1.3 AMA废酸溶液的危害 3

1.4 染料中间体废水有机物的处理 4

1.4.1 萃取法 4

1.4.2 汽提法 4

1.4.3 吸附法 5

1.4.4 电化学氧化法 5

1.4.5 催化氧化法 5

1.4.6 生物法 5

1.5 废水中硫酸的回收 6

1.5.1 浓缩法 6

1.5.2 高温裂解法 7

1.5.3 化学氧化法 7

1.5.4 萃取法 7

1.6 络合萃取技术的研究 8

1.6.1 络合萃取的机理 8

1.6.2 络合萃取的优点 8

1.6.3 萃取剂的选择 9

1.6.4 萃取条件的选择 9

1.6.5 络合萃取技术的应用 10

1.7 本文研究的内容和意义 10

第二章 AMA废酸溶液的处理工艺技术研究 11

2.1 引言 11

2.2 废水组成 11

2.3 实验试剂及仪器 11

2.4实验方法及分析方法 12

2.4.1 实验方法 12

2.4.2 分析方法 12

2.5 络合萃取体系的确定 14

2.5.1 萃取剂的选择 14

2.5.2 助溶剂的选择 15

2.6 N₂₃₅萃取剂对AMA废酸溶液的络合萃取 16

2.6.1 萃取剂浓度对萃取效果的影响 17

2.6.2 水油比对萃取效果的影响 19

2.6.3 萃取级数对萃取效果的影响 20

2.6.4 萃取剂在水相中的分散 21

第三章 结论与展望 23

参考文献 24

致谢 26

第一章 文献综述

1.1 AMA理化性质

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，又称3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，俗称还原物或三原体（2-Amino-4-Acetamino Anisole ，3-Amino-4-Methoxy Acetanilide，缩写AMA），是偶氮染料合成过程中的重要中间体，是许多染料生产的重要组成部分，可用于生产分散蓝S-3GL和分散蓝H-GL等^[1]。

AMA有一定刺激性^[2]，接触时需注意保护眼睛、口鼻和皮肤，减少对身体造成的伤害。其分子式为C₂₂H₁₉NO₅，相对分子量为377.39，密度为1.334 g/cm³，熔点102.5℃，沸点180～195℃。分子结构式如图1-1所示。

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