论文总字数：23022字

摘 要

硝基T酸是染料中间体H酸的前驱物，其生产过程中产生大量的废酸。现在某些企业采用新的制备方法：精萘经过磺化、硝化，再通过络合萃取-反萃后，采用加氢还原制得T酸钠盐，之后依然通过碱熔、酸析而制得H酸。本文处理的料液是硝基T酸的一次萃余液，其大致组分为：H₂SO₄含量31 wt.%，COD_cr值28900~35400 mg·L^-1，色度3000倍。

本文以N₂₃₅为萃取剂，磺化煤油为稀释剂时，采用络合萃取硝基T酸来净化此废酸。获得适宜的萃取条件：N₂₃₅体积浓度33%，水油比2:1，搅拌时间30 min，在萃取油相中不需添加正辛醇。经三级萃取后，COD_Cr去除率71.4%，色度去除率99.5%。试验结果表明：采用N₂₃₅萃取剂能有效络合萃取硝基T酸，对本体系料液具有良好的脱色效果。同时，N₂₃₅做为萃取剂，需要重视萃取剂分散到水相的问题。这也是随萃取次数增多，色度值逐渐减小，COD_Cr值反而逐渐增大的原因。

关键词：H酸 硝基T酸 络合萃取 硫酸净化

Abstract

Production of nitro T acid which is an intermediate of H acid produces a large amount of waste acid. Some of the enterprises tried to adopt new method: the route was refined naphthalener through sulfonation, nitration, and the complex extraction - stripping nitro T acid, hydrogenation to obtain nitro T acid sodium salt, then still by alkali fusion, acid precipitation prepared H acid. The feed liquid is once raffinate of nitro T acid in which to be treated in this article is generally divided into groups: H₂SO₄ content of 31 wt%, CODcr value 28900 mg • L-1, chroma 3,000 times.

In this paper, the purification of the waste acid with complex extraction using N₂₃₅ as the extraction agent, sulfonated kerosene as diluent were carried out. The suitable extraction condition was N₂₃₅ volume concentration of 33%, water to oil ratio of 2: 1, stirring time 30 min, and without addtion of n-octanol. After tertiary extraction, the removal rate of COD_Cr and chroma were 71.4% and 99.5%, respectively. The results show that: N₂₃₅ extraction agent can effectively complex extraction nitro T acid, which has a good color removal for liquid feed this system. Meanwhile, we should focus on the question which N₂₃₅ dispersed in solution. This is the reason why chroma value decrease, COD_Cr value increase while extraction times increase.

Key Words: H acid；Nitro T acid；Complex extraction；Sulfuric acid purification

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 H酸现状 1

1.2 H酸废水的处理方法 2

1.2.1 吸附法 2

1.2.2 膜分离法 2

1.2.3 萃取法 3

1.2.4 高级氧化法 6

1.2.5 其他方法介绍 9

1.3 H酸废水处理方法的优缺点比较 10

第二章 硝基T酸萃余硫酸的络合萃取研究 13

2.1 引言 13

2.2 实验试剂及仪器 13

2.3 实验流程 14

2.4 分析方法 14

2.4.1化学耗氧量的测定 14

2.4.2 色度的测定 15

2.4.3 酸度的测定 15

2.5 实验考察的主要因素 16

2.5.1 正辛醇添加与否对萃取效果的影响 16

2.5.2 萃取剂浓度对萃取效果的影响 17

2.5.3 水油比对萃取效果的影响 18

2.5.4 搅拌时间对萃取效果的影响 20

2.5.5 萃取级数对萃取效果的影响 20

2.5.6 萃取剂在水相中的分散 21

第三章 结论与展望 22

3.1 结论 22

3.2 展望 22

参考文献 23

致谢 27

第一章 文献综述

1.1 H酸现状

近年来，随着社会的进步，国家对节能减排愈加重视，使得化工、染料等行业步履维艰，我们不得不更加细化地考虑对污染物的排放前处理。在“三废”中，废水的排放量最大，也最难处理，尤其废酸最为让人头疼不已

H酸在萘系染料中间体^[1]中占有很重要的地位，废水具有以下特点：副产物掺杂成分复杂，盐度高，废水颜色表现为褐色或黑红色，酸性强，水质及水量不稳定^[2]。

H酸最常用的生产工艺是将精萘用浓硫酸和65%发烟硫酸进行磺化，得到78%左右的1,3,6-萘三磺酸^[3]，再经硝硫混酸硝化与脱硝，得到硝基T酸(8-硝基-1,3,6-萘三磺酸)，后经氨水中和与铁粉还原得T酸铵盐，最后经碱熔、酸化得到H酸^[4]。有企业尝试采用的新的制备工艺：精萘经过磺化、硝化工序制得硝基T酸，再通过络合萃取与氢氧化钠反萃后，采用加氢还原制得T酸钠盐，然后还是通过碱熔、酸析而制得H酸^[5-6]。

硝基T酸萃取后得到的萃余液稀硫酸直接使用在接下来的中和酸析。而硫酸在后续使用时，溶液中混杂的叔胺类萃取剂、萘系磺化物、微量不可萃的大分子有机物会增加后续废水处理的难度。

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