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摘 要

CZTS纳米材料作为一种无毒且丰富的热电材料在太阳能电池方面具有巨大的应用潜力。合成纳米晶体的传统方法一般分为配置前驱体与合成纳米颗粒，但是制备过程时间比较长，能耗较高，影响了纳米材料的产量。而热分解法具有工艺相对简单、反应条件较为温和、反应过程易于控制，且所合成的纳米材料单分散性好、形貌可控等优点，是制备纳米材料的一种较好的方法。

本次实验采用热分解法，以乙酰丙酮铜，乙酰丙酮锌，五水合四氯化锡，正十二硫醇为原料，通过对不同温度和不同反应物浓度以及不同的反应时间所得的产物进行表征，从而找寻热分解法有效合成CZTS片状结构的最佳条件。实验结果表明，六方相的片状CZTS在单纯硫醇的体系中很难合成。随着温度或者是时间的改变，六方相的CZTS逐渐向立方相转变。

关键词：CZTS 纳米材料 热分解法 片状结构 最佳条件

Preparation and Characterization of Metastable phase Cu₂ZnSnS₄(CZTS) Nanomaterials

ABSTRACT

As a kind of nontoxic and rich thermoelectric materials, the CZTS nanomaterials is very potential to be applied in solar cells. The generally traditional way of synthesis of nanocrystalline respectively are configuration precursor and the synthesis of nano particles, but the preparation time is longer, the energy consumption is higher, affect the production of nanomaterials. But thermal decomposition process is relatively simple, relatively mild reaction conditions and reaction process is easy to control, and the synthesis of nanomaterials has good monodispersity, morphology, and other advantages. It is a better method for preparation of nanomaterials.

This experiment using thermal decomposition method, with acetylacetone copper, zinc acetylacetonate, five hydrated stannic chloride, are twelve mercaptan as raw material, through the different temperature、reactant concentration of the product and the length of the reaction time were characterized, and look for thermal decomposition method of optimum condition for synthesis of CZTS flake structure effectively. The experimental results show that the CZTS with hexagonal phase in pure dodecanethiol system are difficult to synthesis. With the change of the temperature or time, the CZTS with hexagonal phase gradually transform into cubic phase.

Key words: CZTS nanomaterials; Thermal decomposition method; flake structure; optimum condition.

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

目 录 III

第一章 前言 1

1.1 研究背景 1

1.1.1 CZTS薄膜太阳能电池 1

1.1.2 纳米材料 1

1.2 研究材料介绍 2

1.2.1 纳米材料定义 2

1.2.2 纳米材料的特性 2

1.2.3 纳米材料的应用 4

1.3 研究方法—CZTS纳米晶体的制备方法 4

1.3.1 气相法 4

1.3.2 液相法 6

1.3.3 固相法 7

1.4 研究进展 8

第二章 实验与表征 10

2.1 实验试剂与仪器 10

2.1.1 实验试剂 10

2.1.2 实验仪器 10

2.1.3 试验装置 11

2.2 表征仪器 11

2.2.1 X射线衍射仪（XRD） 11

2.2.2 扫描电子显微镜（SEM） 12

2.2.3 紫外—可见分光光度计(UV–Vis) 13

2.3 实验过程 13

2.3.1 探索合成最佳温度 13

2.3.2 探索最佳反应物比例 15

2.3.3 探索一定温度下的反应时间 18

2.4 实验结果讨论和分析 21

2.4.1 探索结果分析 21

2.4.2 SEM和UV-vis图分析 21

2.5 本章小结 23

第三章 实验结论与展望 25

3.1 实验结论 25

3.2 展望 25

参考文献 26

致 谢 29

第一章 前言

1.1 研究背景

1.1.1 CZTS薄膜太阳能电池

随着时代的不断发展，世界范围内均出现了能源紧缺、环境污染严重等问题，从而全人类都面临着越来越严峻的能源问题。廉价、高效率的太阳能电池作为一种持续无污染的新能源，备受人们关注。近年来，研究者们发现I₂-II-IV-VI₄ 型四元半导体材料中的CIGS（铜铟镓硒）薄膜材料，其禁带宽度和太阳光谱匹配很好，并且CIGS具有高稳定性与宽吸收系数 ^[1-2]，因此成为了前景很好的制备太阳能电池的光伏材料^[3-4]。目前，已有相关太阳能电池已成功投入生产。但因其含有的In和Ga元素在地球中含量稀少，发展受到了很大的限制。新型的I₂-II-IV-VI₄ 四元半导体材料----铜锌锡硫(CZTS)，由于所含有的各元素在地壳中含量丰富，并且其禁带宽度接近1.5eV并且具有高的吸收系数 (10⁴cm^-1)，吸收谱与太阳光匹配良好，受到研究者们越来越多的关注和研究^[5]。理论推导出CZTS薄膜太阳能电池的理想极限转换效率为32.2%^[6-7]，所以CZTS纳米晶体薄膜有适合高效的太阳能能量转换的光学特性，可以用于制备光伏器件^[8]。目前据.我了解到的实验报道的最高转换效率是12.6%，因此如何进一步提高CZTS薄膜太阳能电池的转换效率成为人们研究的主要问题^[9]。

1.1.2 纳米材料

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