论文总字数：15518字

摘 要

本文通过在聚酰亚胺基体中添加高导电性的纳米碳化钛粒子来提高聚酰亚胺复合薄膜的介电性能，采用原位聚合法制备碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜。并且系统研究了不同碳化钛含量对复合薄膜介电性能及其他性能的影响。研究结果表明：掺杂质量分数为5%的碳化钛/聚酰亚胺复合薄膜的介电常数为20。当碳化钛含量达到15%时，复合薄膜的介电常数最大，达到140。且介电损耗一直较稳定，都在0.005以下，基本保持不变。

关键词：聚酰亚胺 介电常数 介电损耗 碳化钛

The study on the high dielectric constant and low dielectric loss composite film

Abstract

In this article, we added TiC which exists with great conductive into the polyimide matrix to improve dielectric properties of the composite film. The composite film was prepared by situ polymerization. We studied the effects of different TiC content on the dielectric properties and other properties of the composite film. The results showed that the dielectric constant of the polyimide composite film is 20 when the titanium carbide mass fraction is 5%. When the titanium carbide content is 15%, the dielectric constant of the composite film reached a maximum of 140. And the dielectric loss has been stable, all smaller than 0.005, essentially unchanged.

Key Words: Polyimide; Permittivity; Dielectric loss; TiC

目 录

摘 要 I

Abstract II

目 录 III

第一章 文献综述 1

1.1 课题背景 1

1.2 聚酰亚胺简介 2

1.2.1 聚酰亚胺的分类 3

1.2.2 聚酰亚胺的性能特点 3

1.2.3 聚酰亚胺的合成方法 4

1.2.4 聚酰亚胺的应用 5

1.2.5 聚酰亚胺的发展现状 7

1.3 碳化钛简介 8

1.4 本文研究的内容及意义 9

第二章 实验部分 10

2.1 实验原料及试剂 10

2.2 实验仪器 10

2.3 纯PI薄膜的制备 11

2.4 TiC/PI复合薄膜的制备 11

2.5 表征方法 12

第三章 实验结果与讨论 13

3.1 TiC/PI 复合薄膜的形貌结构分析 13

3.2 TiC/PI 复合薄膜力学性能分析 14

3.3 TiC/PI 复合薄膜介电性能分析 16

结论与展望 18

参考文献 19

致谢 21

第一章 文献综述

1.1 课题背景

目前，电子信息技术产业发展极为迅速，人们便把目标致力于研究质量轻薄，体积短小，功能齐全的小型电子器件上。研究的重点不仅仅是开发微型的器件，更重要的是要加强电子材料的性能，使这微型器件有更好的选择性和原料利用率。这样的要求让人们把目光纷纷投向了高介电材料。由于高介电材料在性能方面的优势，他在各个领域的应用都十分广泛、潜藏价值不可计数，因此也吸引了各路人士的关注，也引到了专家们的特别关注^[1]。

具有高介电常数的电子材料的特点就在于他的储电性能，以及它对储存电场混合均匀的效果。正是因为如此，高介电材料在电子领域有极其广泛的应用，同时也有更多的发展前景。传统使用的高介电常数的材料主要是聚合物和铁电陶瓷材料，他们的介电常数相比较其他材料虽然比较大，但是它也存在着脆性较大、加工温度很高、损耗极大等不可避免的缺陷^[2]。早前，科学家们以协同效应为原则，以聚酰亚胺为基体，铁电陶瓷材料充当填料，制成复合材料薄膜。当研究复合薄膜的性能时，发现添加铁电陶瓷填料的聚酰亚胺复合材料没有获得更高的介电常数，反而还使材料的其他性能有所下降，尤其是力学性能，已被铁电陶瓷给严重损害了。因此研究人员又接着寻找更好的填料。

相比较之下，聚合物材料就有着非常低的介电损耗，尽管它的介电常数没有铁电陶瓷高，但它加工所需要的温度比较低，加工起来更加简单，制作成本不及铁电陶瓷，应用效率却比铁电陶瓷高许多。而且，伴随着高新技术产业和电子行业的迅猛成长，在纳米技术领域也有较大的进步，依附低成本的材料生产具备高介电常数同时又有较低介电耗损的纳米复合材料已然成为了整个行业还有各路专家们特别关注的核心^[3]。当今社会对小体积、低重量、高储能密度的大功率电容器有着越来越大的需求，而这必需要求作为电荷储存的载体拥有质量轻、体积小巧、介电常数大、耗损小的优异特点。聚酰亚胺正好具有良好的耐热性，很适合用作基体材料^[4]。

由逾渗阀值的定义可知，当加入的填料含量在逾渗阀值附近时，会很大的提高复合材料的介电常数^[5]。越是偏离这一数值，复合材料的介电常数将越小。因此可以通过控制添加填料的含量来提高材料的介电常数。大量数据显示，材料的逾渗阀值大都在0.15-0.20之间，且在这个含量的状态下，一般不会影响材料的其他性能，尤其是力学性能基本不会有所损害。目前使用较多的填料是铝、银等金属粒子，但他们都存在一个普遍的问题，就是在频率很高的工作环境下他们都会产生较大的介电损耗，尽管介电常数有所提高，但是介电损耗很大严重影响了利用效率，不适合大规模的应用。

因此，现在需要攻克的难关就在于不仅仅制备具有高介电常数的材料，而且还要能够不让介电耗损随之增加，因为两者缺一不可。光有较高的介电常数，如果介电损耗也很高，那么这类材料也算劣质材料，并不能有多好的前景。同样的，如果一个材料介电损耗是很低，但它的介电常数也很低，储电性能很差，更加不能满足当今社会的需求。只有兼具高介电常数和低介电耗损才是优质材料才能在未来的电子领域有很大的发展。

聚酰亚胺耐热性能稳定，其他性能也很优异，因此他成为了人们关注的重点^[6]。本文也将通过在聚酰亚胺中添加无机填料来研究材料的性能特点。并通过引入纳米级别的碳化钛粒子，和聚酰亚胺掺杂成膜，制备TiC/PI复合薄膜，研究了引入纳米粒子对聚酰亚胺性能的影响，对它产生了哪些提升。

1.2 聚酰亚胺简介

聚酰亚胺（Polyimide）简称PI，是一类新型的综合性能极其优异的工程材料^[7]。它是由4,4-二氨基二苯醚（ODA）和均苯四甲酸酐（PMDA）缩聚合成的，具有良好的绝缘性能和极好的抗高温性能，他能在300～400 ℃的温度下长期工作，满足了各类电缆外包线的要求，是当今社会电子行业甚至航空领域不可或缺的高性能材料^[8]。

其结构式如下图1-1所示:

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