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摘 要

本文以1-甲基咪唑为原料通过传统回流法合成中间产物1-丁基-3甲基咪唑氯盐和1-丁基-3甲基咪唑溴盐，并制备出1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐和1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐。在实验过程中对产物进行纯化，并计算出各产物的产率。最后利用紫外和核磁对产

物进行表征，确定离子液体的结构和纯度，为离子液体后续的应用研究提供参考和保障。

关键词：离子液体；合成；表征；紫外光谱；核磁共振光谱； 1-甲基咪唑

Isolation and purification of imidazole ionic liquids

ABSTRACT

In this paper, 1-methylimidazole as a raw material by conventional reflux synthesis intermediate product, 1-butyl-3-methyl imidazolium chloride and 1-butyl-3-methylimidazolium bromide, and prepared 1-butyl-3methylimidazole tetrafluoroborate and 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate . During the experiment, the product was purified, and calculate the yield of each product.Finally, ultraviolet and nuclear magnetic products were characterized to determine the structure and purity of ionic liquids, reference and protection for the subsequent application of ionic liquids.

Key Words: ionic liquids; synthesis; characterization; UV spectrum; Nuclear magnetic resonance spectrum; 1-methylimidazole

目录

摘要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1离子液体简介 1

1.1.1离子液体定义及发展历史 1

1.1.2离子液体的分类 1

1.2离子液体性质 2

1.2.1离子液体优点 2

1.2.2离子液体特性 2

1.3离子液体的应用 3

1.3.1离子液体在电化学中的应用 3

1.3.2离子液体在催化科学中的应用 3

1.3.3离子液体在分离技术中应用 3

1.4离子液体的发展前景与研究现状 3

1.5本课题的研究内容及意义 4

第二章 咪唑类离子液体的制备 6

2.1引言 6

2.2实验仪器和试剂 6

2.2.1仪器 6

2.2.2试剂 7

2.3 1-丁基-3甲基咪唑氯盐的制备 7

2.3.1 实验原理 7

2.3.2 实验步骤 7

2.4 1-丁基-3甲基咪唑溴盐的制备 9

2.4.1 实验原理 9

2.4.2实验步骤 9

2.5 1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐的制备 10

2.5.1 实验原理 10

2.5.2实验步骤 10

2.6 1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐的制备 10

2.6.1 实验原理 10

2.6.2实验步骤 11

2.7产率计算 11

2.7.1 1-丁基-3甲基咪唑氯盐产率计算 11

2.7.2 1-丁基-3甲基咪唑溴盐产率计算 11

2.7.3 1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐产率计算 12

2.7.4 1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐产率计算 12

2.8结果讨论 13

第三章 离子液体及中间体的表征 14

3.1紫外谱图分析 14

3.2核磁谱图分析 16

第四章 结论与展望 18

4.1 结论 18

4.2 展望 18

参考文献 19

致谢 21

第一章 绪论

1.1离子液体简介

1.1.1离子液体定义及发展历史

离子液体是由正负离子构成，在室温或者接近室温呈现液体状态。由于离子液体的熔点都低于室温，其大多数熔点都低于150℃，所以也被称为“室温熔融盐”^[1]。因传统熔盐存在高腐蚀性、高熔点和高粘度的特点，低熔点成了离子液体最明显的特征。离子液体与固态物质相比，它是液态的；与传统的液态物质相比它又是离子的。因此，离子液体因其特殊的性质和特有的功能受到大家广泛关注。近几年，离子液体在电化学、催化科学、分离分析等方面的研究取得了较大的进展。

1914年，Sudgen^[2]报道了(EtNH₃) NO₃^-的合成(熔点12℃)。这应该是最早的离子液体，这种物质是由浓硝酸和乙胺反应制得，由于其热不稳定性，不易保存。所以当时并没有获得大家的广泛重视。

1951年，F.H.Hurley和T.P. Wiler首次合成室温离子液体。他们依据离子化合物中的离子键会随阳离子半径增大而变弱，并且熔点也会随之降低的特点，适当地增大他它们的结构及体积，从而降低离子间相互作用，因而获得室温离子液体。但遗憾的是这种离子液体温度范围狭窄，并且对皮肤有刺激性。

1976年，美国Colorado州立大学的Robert^[3]利用AICl₃/[N-EtPy]Cl作电解液，对其进行电化学研究时，发现因其能与有机物很好地混溶并不含质子且电化学窗口较宽，所以此种室温离子液体是很好地电解质。

1992年，Wilkes and Zaworotko^[4]合成出首个对水和空气都稳定的离子液体，这一开创性工作推动了离子液体的快速发展，之后，由BF₄^-、PF₆^-等由阴离子和其它咪唑阳离子所组成的离子液体被合成出来，推动了离子液体的进程。

1.1.2离子液体的分类

离子液体完全是由阴阳离子组成的在室温下呈现液态的物质，若按照组成离子液体的阴离子不同可分为两类，一类是含有AlCl₃或AlBr₃的卤化盐，另一类是非AlCl₃型离子液体，也称为新型离子液体。按照阳离子的不同可以分为四类，即烷基季铵离子、烷基季鏻阳离子、烷基咪唑离子和烷基吡唑类离子。在化学工作者在1992年以前，他们对于离子液体的研究集中在AlCl₃型离子液体上，这类离子液体的阴阳离子具有可设计性，可以表现出很有价值的化学性质。同时也有一些缺点，例如，对水和一些氧化型杂质较敏感，不能用于水相体系，同时化学稳定性及热稳定性也比较差。1992年，Welton等合成了另一类非AlCl₃型离子液体，即将AlCl3型离子液体的阴离子置换成了BF₄₍离子)、PF₆（离子）等阴离子，通常被称为新型离子液体，这类新型离子液体对水和空气稳定，且组成固定，更合适做反应介质，应用前景广阔^[5]。

1.2离子液体性质

1.2.1离子液体优点

离子液体完全是由阴阳离子构成，其中不存在电中性的离子，这是与典型的有机溶剂不同的一点。因离子液体呈现液体状态，所以其具有较好的热稳定性与导电性；因离子液体表现出和超酸的性质，能够作为反应的催化剂；此外，因离子液体设计性的特点使得对于催化反应总能找到找到一种合适的介质，与其匹配进而提高反应体系的高效性；这些离子液体制备简单、价格便宜、在使用过程中避免产生大量废弃物、易与产物分离且可以循环使用等优点，因有效避免传统有机溶剂所造成的环境污染，可替代传统的有机溶剂，成为名副其实的绿色溶剂，现在已经越来越被人们认可和接受^[6]。

1.2.2离子液体特性

总体上来说，离子液体有着不易挥发性、较高的稳定性等一些特点，因此对于现今提倡的绿色化学研究领域来说占有重要地位。并且离子液体有着特殊的性质，可设计性，使其物理和化学性质随着阴阳离子的变化而变化，因而其应用领域不断拓展，有着良好的应用前景。与传统的有机溶剂相比较，有如下一些优点：

（1）蒸汽压较低，因离子液体内部是以较强的库仑力结合比以氢键或者范德华力结合的传统的有机溶剂相比，其作用力要大很多。其蒸汽压在室温下几乎是为0。所以在使用过程中不会造成环境污染，是一种绿色环保溶剂；

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