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摘 要

爆轰法合成的纳米金刚石具有许多优良性质，它不仅使得大块金刚石的优异性能，在纳米颗粒的状态下继续发挥作用，而且具有纳米材料的特性，有着广泛的应用前景。但是纳米金刚石的团聚问题始终得不到很好的解决，制约了它的应用。因此，对金刚石粉体的解团聚，对于该领域的研究和应用具有重要的意义。

本文首先使用各种表征手段对纳米金刚石的结构和性质进行研究。通过X射线衍射衍（XRD）、拉曼（Raman）、红外（FTIR）、粒径测试仪确定其晶体结构、表面官能团和粒径分布等。结果表明，爆轰法合成的纳米金刚石晶型完整，但存在石墨和无定型碳杂质。金刚石表面含有大量官能团，并且在水中团聚严重。

利用在空气氛围中的热氧化处理，对颗粒进行表面改性，调控其表面成分和官能团。分析测试表明最佳氧化温度为425 °C。以纳米金刚石分散在水中的平均粒径和粒径分布为指标，对球磨因素进行分析。得到最佳的球磨工艺为：球磨时间为4 h，球磨机的转速为500 r/min。最终得到平均粒径为246nm, 粒径分布基本在300 nm以下的纳米金刚石。

关键词：纳米金刚石，解团聚，氧化，球磨。

ABSTRACT

Nanodiamond powder synthesized by explosive detonation has properties of both diamond and nanometer particles. With its specific properties, nanodiamond has broad application prospects. The problem of deagglomeration which has not been resolved restricts its application. Therefore, the deagglomeration processing of nanodiamond has great importance for the research and application.

X-ray diffraction（XRD）, Raman，Fourier Transform infrared spectroscopy（FTIR） and Particle size measuring instrument were carried out to measure crystal texture，surface functional groups and size distribution of detonation nanodiamond. The results indicated that detonation nanodiamond exhibited integrity crystal structure, but there was graphite and amorphous carbon impurities. The diamond surface contained a large number of functional groups, and had a serious agglomeration in the water.

Surface oxidation in ambient atmosphere was introduced to modify surface components and functional groups of detonation nanodiamond. The optimum oxidation temperature was 425 °C. The average particle size and particle size distribution of detonation nanodiamond particles in water was used as criterion to evaluate the results. The best ball milling process was milling time of 4 h, and the rotational speed of 500 rpm. The average particle size and max particle size of detonation nanodiamond milled under such conditions were 246 nm and ﹤300 nm, respectively

KEYWORDS: Nanodiamond; Deagglomeration; Oxidation;Mill

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

目 录 III

第一章 文献综述 1

1.1 金刚石的组成与性质 1

1.1.1 化学组成 1

1.1.2 物理性质 1

1.1.3 化学性质 2

1.2 纳米金刚石的特性 2

1.2.1 晶格常数 2

1.2.2 形貌 2

1.2.3 比表面 2

1.2.4 德拜温度 3

1.3 纳米金刚石的应用 3

1.3.1 作为复合镀层添加物 3

1.3.2 用作添加剂以增强塑料和橡胶的强度 4

1.3.3 作为润滑油添加物 4

1.3.4 作为精细研磨材料 5

1.3.5 其它应用 5

1.4 纳米粉体的团聚及解团聚方法 5

1.4.1 纳米粉体的团聚及形成机理 5

1.4.2 纳米粉体团聚的预防和解团聚方法 6

第二章 实验部分 8

2.1 引言 8

2.2 试剂及仪器 8

2.3 纳米金刚石表征 8

2.4 纳米金刚石的热氧化 8

2.5 纳米金刚石的球磨 9

2.6 结果与讨论 9

2.6.1 纳米金刚石晶体结构分析 9

2.6.2 纳米金刚石粒径分析 10

2.6.3 纳米金刚石在空气中的热稳定性 11

2.6.4 球磨时间对对球磨的影响 12

2.6.5 球磨转速对球磨的影响 14

3.6 本章小结 15

第三章 结论 17

参考文献 18

致 谢 21

第一章 文献综述

纳米科学与技术是近几十年来各国科学家研究的热点,而在纳米科技领域中,纳米材料科学是富有活力,研究内涵十分丰富的一个科学分支。纳米材料微小的结构颗粒具有尺寸小、比表面大、量子尺寸效应等特性^[1],它对光、机械应力、电的反应完全不同于常规尺寸的结构颗粒,从而使纳米材料的理化性质发生根本变化,具有常规晶体材料所不具备的奇异或反常的物理和化学性质。所以,研制各种纳米材料已成为开发新材料的一条重要途径。

纳米金刚石的爆炸合成^[2,3]是近十年发展起来的新技术,它利用负氧平衡条件下炸药在一个充有惰性介质密闭容器中爆炸产生的瞬时超高温高压,使释放的自由碳原子重新排列、聚集、晶化后形成纳米碳集聚体。其中包括不同的碳结构形态,如石墨、金刚石和无定形碳,经酸性氧化液处理后即可得到纯度较高的纳米金刚石。纳米金刚石是平均粒径为纳米量级的金刚石微粉,它兼具了纳米粒子和超硬材料的双重特性,巨大的比表面积,大量的结构缺陷和表面含氧官能团等,使其在开发具有特殊性能的新材料方面具有较大的潜力。

1.1 金刚石的组成与性质

1.1.1 化学组成

金刚石的化学本性在许多世纪的时间里都没有被猜破。牛顿首先提出假设：金刚石是由碳所组成的。直到18世纪末期,这个假设才被实验所证实。

1.1.2 物理性质

金刚石是由具有饱和性和方向性的共价键结合起来的晶体,因此它具有极高的硬度和耐磨性,是目前自然界中最硬的物质。金刚石的摩氏硬度为10,维氏硬度为10000一10100 kg/mm2。金刚石的绝对硬度为刚玉的150倍,为石英的1000倍。其硬度具方向性,与其晶体结构、结晶形态、内部缺陷和晶体大小有关。八面体晶面的硬度大于菱形十二面体晶面,后者又大于立方体晶面。金刚石虽然很硬,但性脆,受冲击后沿解理面易碎, 解理越发育,裂隙越多,就越易于破碎。

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