论文总字数：21745字

摘 要

本论文实验研究了无萃取直接水相分光光度法测定铅(II)的含量。室温条件（25℃）下、pH=5.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，甲基百里香酚蓝（methylthymol blue，MTB）作为显色剂与 Pb² 形成稳定的蓝色络合物，表观摩尔吸光系数为=1.18×10⁴L·cm^-1·mol^-1；在波长λ=610nm处有一个灵敏度较高的特征吸收峰，显色时间为20min。吸光度与铅离子浓度呈线性关系，符合朗伯-比尔定律，线性回归直线方程A=0.00690 0.05331C（0~3.0μg/mLPb² ，R=0.99834，SD=0.00321）或A =0.01145 0.04918C（0~5.5μg/mLPb² ，R=0.99619 ，SD=0.00752）。

利用MTB分光光度法测定水样中铅(Ⅱ)含量具有操作简单、显色时间较短、试剂用量较少等优点，样品的六次平行测定相对标准偏差为3.30%，加标回收率可达到97%，与文献二甲酚橙（xylenol orange，XO）显色法的铅离子测定结果基本吻合。

关键词：铅 水相 甲基百里香酚蓝 分光光度法

One of Determination of Pb(II) via Direct Aqueous UV-vis Absorbance

ABSTRACT

This paper focus on applying direct aqueous UV-vis absorbance without extraction to determine the Pb(II). At room temperature, Pb² reacts with MTB (methylthymol blue) leading to a kind of stable blue complex in pH=5.5 buffer solution. The complex’s apparent coefficient is 1.18×10⁴L·cm^-1·mol^-1. There is a sensitive characteristic absorption peak at the wavelength of 610nm. The colorizing reaction time is 20 minutes. The concentration of Pb² is in line with Lambert-Beer law, the linear regression equation is A=0.00690 0.05331C（0~3.0μg/mLPb² , R=0.99834，SD=0.00321）or A=0.01145 0.04918C（0~5.5μg/mLPb² ，R=0.99619，SD=0.00752）.

Using MTB UV-vis absorbance to determine the Pb(II) in water samples is simple to operate, and the colorizing reaction time is relatively short. It needs less reagents and the recovery rate reach up to 97%., relative standard deviation (RSD) is 3.30%. This method is also according with the XO (xylenol orange) UV-vis method reported in reference.

Key Words: Pb(II); aqueous phase; methylthymol blue; UV-vis absorbance

目 录

摘 要 II

ABSTRACT III

目 录 IV

第一章 绪论 1

1.1 铅的危害及其测定的意义 1

1.2 光度法测定铅的研究进展 1

1.2.1 显色褪色光度法 1

1.2.2 荧光光度法 4

1.2.3 动力学光度法 5

1.2.4 化学发光法 6

1.3 论文研究的内容及意义 7

1.3.1 研究内容 7

1.3.2 研究意义 7

第二章 实验部分 8

2.1 仪器与试剂 8

2.1.1 实验主要仪器 8

2.1.2 化学试剂 8

2.2 溶液的配制 9

2.3 实验方法 10

2.3.1 显色剂的选择 10

2.3.2 最佳实验条件的选择 10

2.3.3 标准曲线的绘制 11

2.3.4 样品分析 12

第三章 结果与讨论 13

3.1 显色剂的选择 13

3.2 显色测定的影响因素 15

3.2.1 适宜波长 15

3.2.2 显色剂用量 16

3.2.3 缓冲溶液pH值 16

3.2.4 显色时间 17

3.2.5 显色反应温度 18

3.3 标准曲线 19

3.3.1 MTB显色标准曲线 19

3.3.2 XO显色标准曲线 21

3.4 样品测定 23

3.4.1 本法MTB分光光度法 23

3.4.2 对照法XO分光光度法 23

3.4.3 MTB与XO两法实验结果对比 24

3.4.4 MTB法测定的加标回收率 24

第四章 结论与展望 25

4.1 结论 25

4.2 展望 25

参考文献 26

致 谢 29

第一章 绪论

1.1 铅的危害及其测定的意义

铅（Pb）是一种化学金属元素，原子序数在所有稳定化学元素中是最高的，通常情况下可以与锌、铜等一些金属元素共存。由于铅具有较好的可塑性、抗腐蚀性、容易形成合金且能够形成有色化合物等特点，因而铅及其化合物被广泛应用于化工、冶金、建筑材料等领域。

铅是一种具有积蓄性、多亲和性的有毒物质，可通过废气、废水及废渣进入到环境中，因其具有不可降解性，在环境中能够长时间的存在，会对人类的健康造成一定的危害。铅的富集可对人体各组织产生一定的副作用，尤其会极大程度的影响婴幼儿及学龄前儿童智力发育^[1]。在日常生活中，人们与铅接触较为密切，在各类食物、食品添加剂、化妆品及空气中都能检测到微量的铅，因而关于铅的测定分析方法的研究与应用尤为重要。

1.2 光度法测定铅的研究进展

目前，铅(Ⅱ)的测定方法较多^[2]，例如：原子吸收光谱法、光度法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体-质谱法^[3]、流动注射分析法等。

其中，光度法具有分析速度快、灵敏度较高、操作简单、成本低、易于推广等优点，成为当前最常用测定铅(Ⅱ)的分析检测方法^[4]。本论文主要综述显色褪色光度法、（催化、抑制）动力学光度法以及化学发光分析法等用于测定铅(Ⅱ)的研究进展。

1.2.1 显色褪色光度法

显色褪色光度法原理：利用铅的化学活性从而使某些试剂显色或褪色，通过吸光度与铅浓度之间所成的线性关系来得到样品中铅(Ⅱ)的含量。通常能与铅进行显色褪色反应的试剂主要有双硫腙、偶氮类、卟啉类、苯基荧光酮类等。

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