论文总字数：14050字

摘 要

在粘胶化纤生产过程中，排放的碱液具有COD高，浊度大，碱含量高等特点，这些废碱液若不经过处理直接回用，势必会造成产品品质下降。若这些高废碱液处理排放则需要消耗大量的酸进行中和，中和不当会造成排放物呈强酸或强碱性，具有强腐蚀性，会对后续处理装置造成重大损害，增加处理难度；同时消耗大量的酸在生产过程中增加了污染物排放，对环境和人类也产生了危害，不符合清洁生产要求。

针对于上述问题，我们综合分析有机纳滤膜工艺的利弊，决定使用陶瓷膜代替有机纳滤膜对碱液进行处理，在不同情况下测定陶瓷膜的过滤性能。对操作参数以及膜材料进行优化和筛选；考察陶瓷膜的耐腐蚀性以及被碱液污染后的清洗方式。分析结果可知，在最优参数下（TMP=16bar，V=4m/s，T=45℃），陶瓷膜工艺渗透通量可以达到20 L/m².h，比现行有机纳滤膜工艺优良，且不用清洗。

关键词：有机纳滤膜 半纤维素 陶瓷膜 耐腐蚀性 清洗方式 截留率

The application of ceramic membrane in the lye recycling in chemical fiber production

Abstract

The emissions of lye has characteristic of the high COD and turbidity, high alkali content in the process of viscose fiber production.If directly reuse the waste alkali liquor and not treated , it is bound to cause the loss of product quality.If these high emissions of waste lye process requires large amounts of acid to neutralize,it can affect the subsequent processing apparatus to cause significant damage and increase processing difficulty; while consuming large amounts of acid does not fit to the clean production requirements.

Above all,we combined organic nanofiltration excellent alkali resistance and good hydrophilic instead of using a organic nanofiltration treatment of lye. We determinate the ceramic membrane filtration performance in different situations and operate parameters and optimize the membrane material and screening; investigate the corrosion resistance of ceramic nanofiltration and cleaning methods were contaminated after lye. We Analyze the results, the ceramic membrane technology with a larger flux and better cleaning methods than the current organic nanofiltration process , but the retention is poor.

Key words: organic nanofiltration membrane；hemicellulose；ceramic membrane； corrosion resistance；cleaning method；resistance rate

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1前言 1

1.2陶瓷膜 1

1.2.1材料以及构型的分类 2

1.2.2 特性 2

1.2.3原理 2

1.2.4制备 3

1.2.5 应用 4

1.2.6 发展趋势 5

1.3研究或解决的问题和拟采用的研究手段（途径） 5

1.3.1研究解决的问题 5

1.3.2拟采用的研究手段 6

第二章 实验部分 7

2.1实验方案 7

2.1.1测定目的 7

2.1.2测试原理 7

2.1.3实验试剂与仪器 7

2.1.4测定步骤 7

2.2操作参数以及膜材料的选择 8

第三章 结果与讨论 9

3.1陶瓷膜的过滤性能考察 9

3.1.1 不同跨膜压差 9

3.1.2不同膜面流速 10

3.1.3 不同操作温度 12

3.1.4 不同浓缩倍数 13

3.1.5耐碱性 14

3.1.6清洗方式 15

3.2结论 16

第四章 总结 17

参考文献 18

致谢 20

文献综述

1.1前言

近年来，我国的膜技术取得了突飞猛进的发展，膜应用领域也在不断扩大，膜材料的研究开发和制造技术取得了重大发展，膜技术在水污染治理领域的应用已日益广泛，已成为污水处理与污水回用的优选技术。从膜的材料来分，可以分为有机膜和无机膜两大类,而陶瓷膜属于无机膜。由于膜特性的区别，有机膜适用范围往往局限于浓度较低或微污染等相对简单的反应体系中，当原料体系具有强酸、强碱、强腐蚀性、高温及高浓度有机溶剂的污染特征时，有机膜易发生膜孔堵塞且难以恢复，与高腐蚀性物料通过化学反应会大幅度缩减使用寿命，溶于有机废液后还将引入二次污染问题。反观无机膜分离技术，无机膜系统具有较高的膜渗透通量及分离效率，可显著降低资源和能源消耗。

限制陶瓷膜应用的最大问题是成本，如何提高陶瓷膜应用过程的综合效益成为陶瓷膜应用领域关注的核心问题。陶瓷膜应用的高成本与陶瓷膜应用研究的模式有很大关系。目前，膜工程应用研究的基本方法是通过实验的方法在现有的膜中挑选合适的膜材料，然后进行操作条件的优化设计。

本课题考察陶瓷膜在化纤生产中碱液回收中的应用,在最优操作参数下（TMP=16bar，V=4m/s，T=45℃）运行装置。主要操作过程为：将含有半纤维素的碱液，倒入料液槽中，启动无机膜过滤装置，浓缩液返回料液槽循环；利用冷却水控制、调节料液温度，利用泵出口阀、旁路阀调节操作压力及循环流量。用量筒接受渗透液，记录时间、体积，测定透过液浓度，其主要测定原理为：在浓硫酸的作用下，半纤维素会和重铬酸钾发生氧化还原反应。通过加入定量的重铬酸钾，加入浓硫酸反应，之后通过测定剩余的重铬酸钾的量来计算之前和半纤维素反应的量，进而计算出半纤维素的含量，计算通量和半纤截留率。

主要考察无机陶瓷膜的过滤性能，分析实验结果与有机纳滤膜工艺进行对比，分析利弊，以能更好地进行研究。

1.2陶瓷膜

陶瓷膜又称无机陶瓷膜，是以无机陶瓷材料（氧化铝、氧化锆、氧化钛和氧化硅等）经特殊工艺制备而形成的非对称膜。陶瓷膜管壁密布微孔，在压力作用下，原料液在膜管内或膜外侧流动，小分子物质透过膜，大分子物质被膜截留，从而达到分离、浓缩、纯化等目的。陶瓷膜具有分离效率高、效果稳定、化学稳定性好、耐酸碱、耐有机溶剂、耐菌、耐高温、抗污染、机械强度高、再生性能好、分离过程简单、操作维护简便、使用寿命长等众多优势，已经成功应用于食品、饮料、植（药）物深加工、生物医药、发酵、精细化工等众多领域，可用于工艺过程中的分离、纯化、浓缩、除菌、脱盐等。

1.2.1材料以及构型的分类

陶瓷膜是无机膜中的一种，属于膜分离技术中的固体膜材料，主要以不同规格的氧化铝、氧化锆、氧化钛和氧化硅等无机陶瓷材料作为支撑体，经表面涂膜、高温烧制而成。商品化的陶瓷膜通常具有三层结构（多孔支撑层、过渡层及分离层），支撑体通常由较大颗粒烧结而成，大约数毫米厚，是膜的载体，主要保证膜的机械强度；分离层在膜管表面，一般厚度较薄（微米级），孔径较小，分布较窄，主要起分离作用；在膜分离层和支撑层之间通常可以包含一层或多层中间过渡层。多孔陶瓷膜大多呈非对称分布，其孔径规格为0.8nm~1µm不等，过滤精度涵盖微滤、超滤、纳滤级别。

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