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摘 要

本文主要研究了GC-MS方法检测食品中毒死蜱农药的残留，毒死蜱属于非内吸性广谱杀虫剂和杀满剂，在土壤中比较容易挥发。毒死蜱因为有毒，所以也会损害人的身体健康，中毒的一般表现有感到眩晕、头痛、没有力气、反胃呕吐、眼前模糊看不清东西、瞳孔变小，严重的会出现肺水肿、大小便失禁、昏厥等现象。^[1]本实验采用GC-MS检测方法，对于保障食品里毒死蜱农药的残留的安全性有重要的意义与作用。本文介绍了气相色谱和质谱的原理，设备的优点以及其组成，讲述了研究的理论背景、研究的现状以及本课题的研究内容和意义。通过前处理，仪器分析，数据分析，得出色谱图、质谱图、总扫描图以及线性关系、方法的灵敏度、精确度和准确度等数据和图谱。本研究所使用的GC-MS方法，因其简单的操作，良好的灵敏度，可以很好的定性。所以，GC-MS方法对于检测食品中毒死蜱农药的残留可以推广使用。

关键词：气相色谱串联质谱 毒死蜱 残留

GC-MS method for the determination of chlorpyrifos pesticide residues in cereals

ABSTRACT

It is studied the Chlorpyrifos pesticide residues in food by the method of GC-MS. Chlorpyrifos is non-absorption of a broad-spectrum insecticide, acaricide and has higher volatility in the ground. At the same time, It is with stomach poisoning, toxicity and fumigation triple role. And for rice, wheat, cotton, fruit trees, vegetables, tea variety chewing and sucking mouthparts have better control effect. Chlorpyrifos will also cause some harm. The symptoms of poisoning include headache, dizziness, weakness, blurred vision, nausea, vomiting, restlessness, severe pulmonary edema, incontinence, coma and so on. In this study, we use the GC-MS method for detecting. The protection of chlorpyrifos pesticide residues in cereals safety is important. This paper introduces the principle of gas chromatography and mass spectrometry principle, equipment advantages, and its composition. It describes the theoretical background, research content and significance of the status quo as well as the subject.

By pre-processing, instrumental analysis, data analysis, obtain chromatograms, spectra, and the linear relationship between the total scan, method sensitivity, precision and accuracy and so on. The established GC-MS method is simple, accurate and reliable characterization, high sensitivity, good reproducibility, can be widely used.

Key words:GC-MS; Chlorpyrifos; Remain

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 文献综述 4

1.1 毒死蜱 4

1.1.1 毒死蜱概述 4

1.1.2 毒死蜱的组成及理化特性 4

1.1.3 农药残留的原因 4

1.2 仪器介绍 5

1.2.1 气相色谱原理 5

1.2.2 质谱原理 5

1.2.3 设备优点 5

1.2.4 仪器组成 6

1.3 研究的理论背景 6

1.4 目前的研究现状 7

1.5 本课题的研究内容及意义 9

第二章 测定食品中毒死蜱农药残留GC-MS方法研究 11

2.1实验材料 11

2.1.1 实验仪器 11

2.1.2 实验试剂 11

2.2标准样品的制备 11

2.2.1 提取/分配 11

2.2.2 净化 11

2.3 GC-MS分析方法的建立 11

2.3.1 GC条件 11

2.3.2 MS条件 12

2.4 结果与讨论 12

2.4.1 色谱图与质谱图 12

2.4.2 定性分析 14

2.4.3 标准曲线绘制 15

2.4.4 方法评价 15

第三章 结论与展望 17

3.1 结论 17

3.2 展望 17

参考文献 18

致 谢 20

文献综述

1.1 毒死蜱

1.1.1 毒死蜱概述

毒死蜱,也可以被命名为氯吡硫磷、氯蜱硫磷，化学品名：O,O-二乙基-O-(3,5,6-三-2-吡啶基)硫代磷酸，是白色结晶体，味道有些轻微的硫醇味。^[2]非内吸性广谱杀虫、杀满剂，在泥土中比较容易挥发。^[3]混合后相互溶解性比较好，可以和一些其他的杀虫剂混合使用而且效果比单独使用更好（比如三唑磷与毒死蜱混合使用）。

它的毒性和其他的经常使用的杀虫剂比较而言，毒死蜱对天敌比较安全，所以经常用它代替高毒的有机磷农药，比如605、甲胺磷、氧乐果等。毒死蜱可以杀害很多害虫，试用范围广，并且容易和土壤中的有机质结合，因此对藏在土壤下的害虫效果明显，作用时间可以维持在30天以上。

1.1.2 毒死蜱的组成及理化特性

毒死蜱的分子式为：C₉H₁₁C_l3NO₃PS,溶点为42.5-43 ℃，其分子量是350.59，毒死蜱于25 ℃时，溶解度为2 mg/L（于水中）、650 g/L(于丙醇中)，苯中为190 g/L，二甲苯中为400 mg/L，甲醇中为45 g/L。^[4]在工业产品中，会散发出类似于煤油或松节油的味道，在水中不溶解，易溶于苯和乙醚。

作用机制：毒死蜱作为乙酰胆碱酯酶抑制剂，能够经由抑制生物神经中的乙酰胆碱酯酶或胆碱酯酶的活性，破坏生物身体里的神经冲动传导，让其错乱，导致中毒。

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