论文总字数：16208字

摘 要

用戊二醛作为交联剂将壳聚糖键接在β-环糊精微球上, 合成了具有良好吸附性能的天然高分子絮凝剂。通过改变搅拌时间、温度和pH值等实验条件,来研究Chitosan-β-CD交联物对分散染料溶液的吸附性能。实验结果表明壳聚糖固载β-环糊精微球作为吸附剂其吸附性能更为优异, 而且键接产物的吸附量随温度和时间的升高而增大。

关键词：壳聚糖;β-环糊精;分散染料;吸附

The adsorption Research of the disperse dyes by CTS-CD

Abstract

The natural polymer flocculant with good adsorption properties was synthesized by using glutaraldehyde as the crosslinking agent to the beta cyclodextrin microspheres.. By changing the mixing time, temperature and pH value, the adsorption properties of the Chitosan- - -CD - crosslinking on the disperse dyes were studied.. The experimental results show that the adsorption of chitosan and cyclodextrin microspheres is more excellent, and the adsorption of bond products increases with the increase of temperature and time.

Keyword：Chitosan;beta cyclodextrin;disperse dyes; adsorption.

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1.2壳聚糖衍生物的研究 2

1.2.1壳聚糖的性质 2

1.3 β-环糊精修饰壳聚糖研究 3

1.3.1 β-环糊精应用现状 3

1.3.2 β一环糊精的结构与性能 3

1.4本工作选题的目的、内容与意义 6

第二章 壳聚糖固载β-环糊精微球的制备及其对分散染料的吸附实验 8

2.1壳聚糖固载β-环糊精微球的制备实验 8

2.1.1主要试剂和仪器 8

2.1.2壳聚糖固载β-环糊精微球的制备 9

2.1.3影响壳聚糖固载β-环糊精微球制备的因素及其对产率的影响 9

2.2对分散染料的吸附实验 10

2.2.1分散染料溶液的性质 10

2.2.2主要的试剂和仪器 11

2.2.3分散染料溶液的吸附试验 11

第三章 结果与讨论 12

3.1壳聚糖固载 β-环糊精微球的表征 12

3.1.1 β-CD 固载量的测定 12

3.3壳聚糖固载β-环糊精微球对分散染料的吸附行为研究 12

3.3.1振荡时间对吸附的影响 12

3.3.2溶液pH对吸附的影响 13

3.3.3温度对对分散染料吸附的影响 14

第四章 结论与展望 16

4.1结论 16

4.2展望 16

参考文献 17

致 谢 21

第一章 文献综述

1.1引言

甲克素(Chitin)是地球上存储量仅次于纤维素的第二大天然高分子，被科学界誉为“第六生命要素”。在大自然中是非常稀有的带正电荷的弱碱性多糖，它在软体动物、节肢动物、腔肠动物、原生动物、环节动物及真菌和藻类的细胞壁中广泛存在着，它一年大约生产一百多亿吨^[1]。甲壳素是经过自然界的氮源、碳源不断合成的，也能通过水圈、土壤圈和动植物生物圈中的甲壳素酶、壳聚糖酶、溶菌酶和微生物完全生物降解，是一种对环境没有破坏的自然和谐的可再生材料。

1810年，法国的学者布拉克诺（H. Bracohnot）甲壳素分子从蘑菇中分离出，并第一次将他命名为Fungnie，即真菌纤维素。1822年，欧吉尔（A. Odier ）从昆虫的翅鞘上分离出的物质相同的，命名为Chitin，译名为甲壳素，又名为几丁质、壳聚糖，其化学名称为β-(l- 4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡聚糖。1858年，法国人C. Rouget察觉用KHO溶液处理甲壳素，让它脱乙酰化，经过处理后的物质能够溶于有机酸当中。1936年，罗贝尔（Lobell ）等一些人的发现了甲壳素可以水解成甲壳素低聚糖的甲壳素酶。1972年，伊夫利（Eveleigh ）等人发现了低聚糖的壳聚糖酶是经过壳聚糖水解而成的。1933年，在美国初次呈现了壳聚糖纤维、壳聚糖膜制备的专利以及和工业相关的制备壳聚糖的专利，而且在1940年研制出了手术缝合线和壳聚糖人造皮肤。

纯甲壳素是由甲壳素二糖的不断重复的单元经过β(1- 4)-D-糖苷键连接而成的线性高聚物（如图 1-1）。甲壳素的结构有三种结晶体即α-、β-、γ-甲壳素，是因为氢键的类型不同^[2]。甲壳素的最为紧要的衍生物---壳聚糖(chitosan)是将甲壳素结构式中的糖基上的 N-乙酰基大部分脱去来制得的。β-(l- 4)-2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖是壳聚糖的学名，它的结构式如图1-2。

图1-1 甲克素的结构式

图1-2 壳聚糖的结构式

1.2壳聚糖衍生物的研究

1.2.1壳聚糖的性质

壳聚糖(chitosan)是白色或者是灰白色伴有半透明状的、带有一点珍珠光泽的、无定形的固体物质^[3]。他拥有繁杂的双螺旋的结构，很多的活性基团羟基和氨基，还有少量酞基散步在壳聚糖分子链上。一方面这些基团可参与许多化学反应，而成为壳聚糖改性的基础，另一方面它们会形成各种分子内和分子间的氢键。壳聚糖是由天然生物材料衍生制得，具有优质的的成膜性、通透性、无毒性、吸附性、生物可降解性、成纤性、抗菌性，除此还拥有其他等诸多优良性能。壳聚糖不溶于水和碱性试剂以及稀硫酸和磷酸，在稀酸溶液中，壳聚糖的主链会渐渐的水解，溶液粘度也慢慢的降低，可是能够溶于稀盐酸之中，硝酸等无机酸当中，和绝大部分的有机酸之中。壳聚糖的两个重要的性能指标是脱乙酰度和粘均分子量是。壳聚糖可通过氢键、网捕絮凝作用、电荷吸附作用等方式吸附有机物质，在酶亲和吸附分离提纯生物碱，可广泛应用于化工、环保、纺织、医学医药、食品加工、日用化妆品等领域^[4]。

1.3 β-环糊精修饰壳聚糖研究

环糊精（简称CD,cycldextrin)在芽孢杆菌产生的环糊精葡萄糖糖基转移酶的作用下直链状的淀粉生成了环状低聚糖，这种环状低聚糖一般含有六到十二个D-葡萄糖单元^[5]。我们研究较多的的有α-CD，β-CD 和γ-CD，它们分别含六个、七个、八个D（ ）—吡喃型葡萄糖组成的系列环状低聚物，其它的分子呈现了下窄上宽、中空的筒状物、并且两端开口，内腔部呈现相对的疏水性，而且所有羟基分布在分子的外部。通过α-1，4-糖苷键连接成环形成葡萄糖单元。环糊精分子形状都是略呈锥形的圆的主要原因是连接葡萄糖单元的糖苷键不可以自由旋转。因为所有伯羟基都排在环状分子的一个边沿，而全部的仲羟基都排在环状分子的另一个边缘，所以导致了空腔外部拥有很强的亲水性能；因为配糖原子分布在空腔里面以及氧原子的非键合电子对指向中心，所以导致了空腔的里面具备比较高的电子云密度，空腔里面变成疏水性的空间是空腔的内部存在吡喃葡萄糖环 C-3，C-5 氢原子并且覆盖了配糖氧原子导致的。CD能够和许多种有机小分子构成特殊结构的包结配合物是因为它“内疏水 ，外亲水”的特别分子布局，所以在食品加工、环境保护、化学分离及分析、和药物释放控制等诸多领域都有着了广泛使用^[6]。

1.3.1 β-环糊精应用现状

环糊精（简称CDs，cyclodextrins )是淀粉经过环糊精葡萄糖基转移酶降解然后生成的具有六七八个乃至更多的葡萄糖单元,它们之间是经过α-1,4葡萄糖键结合而成系列的环状低聚糖。自1891年Villier发现了它并且将它命名为“木粉”(Celullosine)以后,对环糊精的钻研前后通过了至关紧要的两个发展阶段:在20世纪70年代之前,对环糊精的物理化学性质和它的不同分子结构进行了主要研究。直到70年代之后才开始进入到使用阶段。近30年以来,各类环糊精和它的衍生物在国内外都普遍在生物技术、日用消费品、化工、农业和医药等领域中投入使用,近期才有人慢慢开始钻研在纺织染整领域中环糊精的使用^[7]。环糊精在我国的应用和生产的起步都是比较的晚的,仅仅也只有几十年时间而已,发达国家在利用程度方面是我们远赶不上的,国内在纺织染整方面环糊精的利用还是空白。伴着环糊精的使用领域逐步的加深,世界的需要量也将会有较大增长。

1.3.2 β一环糊精的结构与性能

① 分子结构

a一环糊精（a一CD）、β一环糊精（β一CD）和γ一环糊精（γ一CD）是我们经常研究的三种环糊精,它们分别是通过6个、7个、8个葡萄糖单体上键接而成的系列的环状低聚物。它们的分子结构如图（1-3、1-4、1-5）它们当之中β一环糊精的产率是最高的,使用也是当中最普遍的。C4上的氧原子与C3和C5上的氢原子组成了β一环糊精的内腔结构,环糊精的内腔拥有比较强的疏水性能是因为C3和C5上的氢原子对C4上的氧原子的覆盖作用所导致,所以可以利用这个性能包合分子,形成包合物^[8]。圆筒形是β-环糊精分子的三维结构,它的两端一端小一端大。大端口是经过C2、C3的14个仲羟基构成,小端口是经过C6上的7个伯羟基构成,所以环糊精的外壁是具备比较强的亲水性的（分子参数如表1-1）。

② 物理性质

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