论文总字数：22321字

摘 要

根据GB29694—2013《动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》中规定的检测方法，按照JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》以及CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序，建立数学模型，对高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺类药物残留。通过对高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺类药物残留的不确定度各分量的评定，可见最终结果的不确定度主要由标准曲线的拟合、样品前处理过程和测量重复性引起，其次为标准溶液配置过程。

结果显示，磺胺醋酰的测量不确定度为3.05×10^-2；磺胺吡啶的测量不确定度为3.29×10^-2；磺胺甲基吡啶的测量不确定度为3.07×10^-2；磺胺恶唑的测量不确定度为2.81×10^-2；磺胺二甲基嘧啶的测量不确定度为2.11×10^-2；磺胺甲氧哒嗪的测量不确定度为1.79×10^-2；磺胺甲恶唑的测量不确定度为3.24×10^-2；磺胺异恶唑的测量不确定度为3.32×10^-2；苯酰磺胺的测量不确定度为2.12×10^-2；磺胺二甲基嘧啶的测量不确定度为3.39×10^-2。其中对于最终测量结果产生主要影响作用的是重复测量过程中引入的误差。因此实际操作过程中，可通过增加平行测定、增加混合标准系列工作液测定次数、优化样品前处理方法及选择精度较高的玻璃量器来减小引入的不确定度，从而提高最终的检测质量。

关键词： 不确定度 磺胺 高效液相色谱法 鱼肉

Determination of the uncertainty of the residue of the residues in fish meat by HPLC

Abstract

The detection method according GB29694-2013 "animal food 13 sulfonamides residues in High Performance Liquid Chromatography" provides, in accordance with JJF 1059-1999 "Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement" and CNAS-GL06 "Chemistry The basic methods and procedures analysis Uncertainty assessment guidelines "provisions, the establishment of a mathematical model to measure sulfa drug residues in fish High Performance Liquid Chromatography. Uncertainty evaluation of determination sulfa drug residues in fish of each component by high performance liquid chromatography shows that the main uncertainty of the final outcome, sample preparation and measurement repeatability caused by the fit of the standard curve, followed by standard solution configuration process.

The results showed that the measurement uncertainty sulfacetamide is 3.05 × 10^-2; measurement uncertainty sulfasalazine was 3.29 × 10^-2; measurement uncertainty sulfamethoxazole pyridine was 3.07 × 10^-2; sulfa evil Measurement Uncertainty azole of 2.81 × 10^-2; sulfamethoxazole evil azole measurement uncertainty of 3.24 × 10^-2; Sulfisoxazole measurement uncertainty of 3.32 × 10^-2; benzoyl sulfonamide measurement uncertainty of 2.12 × 10^-2; sulfamethazine in measurement uncertainty of 3.39 × 10^-2. Wherein the final major influence measurement results are error standard curve fitting process introduced. Therefore, the actual operation can be determined by adding the number of mixed standard series working solution, before optimization method increases sample parallel determination and selection of high precision glass gauge to reduce the uncertainty introduced to improve the final quality testing

Key Words: Uncertainty; HPLC; fish meat

目录

摘 要…………………………………………………………………………………………………………………I

ABSTRACT………………………………………………………………………………………………………II

第一章 绪论 ………………………………………………………………………………………………………1

1.1 选题目的和意义………………………………………………………………………………………1

1.2 检测结果不确定度的概念………………………………………………………………………2

1.3 测量不确定性的评定方法…………………………………………………………………………3

1.3.1测量不确定度的来源 4

1.3.2测量模型的建立 4

1.3.3标准不确定度的评定 5

1.4 如何提高测量结果的准确性 5

第二章 实验部分 6

2.1实验材料与方法 6

2.1.1材料与试剂 6

2.1.2实验仪器 6

2.2 样品的前处理 7

2.3 标准溶液的配置 7

2.3.1 单标储备液的配置 7

2.3.2 混合标准中间溶液的配置 7

2.3.3 混合标准工作液的配置 7

2.4 色谱条件 11

第三章 不确定度评定 12

3.1 数学模型 12

3.2 不确定度来源分析 12

3.3不确定度评定 12

3.3.1标准溶液配置引入的不确定度 12

3.3.1.1标准物质纯度引入的相对标准不确定度μ_rel(p) 12

3.3.1.2 标准物质称量引入的相对标准不确定度μ_rel(m) 13

3.3.1.3 标准工作液配置过程引入的相对不确定度μ_rel(V) 13

3.3.1.4 合成标准溶液配置的相对标准不确定度μ_rel(std) 15

3.3.2 标准曲线拟合引入的相对标准不确定度μ_rel(C₀) 15

3.3.3 样品前处理引入的不确定度 23

3.3.3.1 样品称量引入的相对标准不确定度μ_rel(m´) 23

3.3.3.2试样定容体积引入的相对标准不确定度μ_rel（V_x） 23

3.3.4 样品重复测定引入的相对标准不确定度μ_rel(W_rep) 24

3.4 合成不确定度及检测结果表达 25

第四章 结论 27

参考文献 28

致谢 31

第一章 绪论

1.1 选题目的和意义

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