论文总字数：17960字

摘 要

油酸甲酯的合成方法主要有酸催化法和碱催化法，介绍了制备油酸甲酯4种类型的催化剂：固体酸催化剂、液体酸催化剂和固体碱催化剂、液体碱催化剂。其中包括离子交换树脂、负载型固体酸、炭基固体酸、碱金属和碱土金属氧化物、负载型固体碱等催化剂。

本论文使用油酸和甲醇为原料，以无机固体酸为催化剂，合成油酸甲酯。以磷酸氢二钠和二水合钨酸钠为原料合成磷钨酸，以活性炭为载体，制得负载型固体酸，并对催化剂的催化活性进行了研究，考察了反应温度、醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量等因素对产率的影响，探索得出最佳反应条件：反应温度为120℃，醇酸摩尔比为4:1，催化剂用量为醇酸总质量的6.5%；反应时间为4h，产率达94%。通过熔点测定、红外光谱分析等对产品进行了表征分析。

关键词：油酸甲酯；磷钨酸；油酸；甲醇

Catalytic synthesis of methyl oleate with H₃PW₁₂O₄₀ / C

Abstract

The synthetic method of methyl oleate mainly acid catalysis and alkali as catalyst, the catalyst of 4 types of preparation of methyl oleate is introduced: the solid acid catalyst, liquid acid catalyst and solid alkali catalyst, liquid alkali catalyst. Including ion exchange resin, supported solid acid, carbon based solid acid, alkali and alkaline earth metal oxide, supported solid base catalyst.
In this article, it focused on describing the catalytic synthesis of methyl oleate with inorganic solid acid. First, it used disodium hydrogen phosphate and disodium hydrogen phosphate to combine HPW. Then we used oleic acid and methanol as raw materials, and used activated carbon supported HPW as a catalyst for the synthesis of experimental. In this way, we can explore the optimum reaction conditions. The temperature was about 125 ℃, the catalyst was 6.5% of total quantity, feed ratio was about 4:1, the reaction time was 3 hour, the product of HPW content reached 94%, which was able to the experimental requirements. We made a characterization of product analysis. We measured and obtained a melting point of 115~118℃, that was consistent with literature values. After some research and analysis, its IR spectra characteristic peaks was consistent with literature values.

Key words: methyl oleate ; HPW; oleic acid; methanol

目录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1 引言 1

1.2 物质的基本属性 1

1.2.1 油酸甲酯 1

1.2.2 磷钨酸 1

1.2.3 油酸 2

1.2.4甲醇 2

1.3 油酸甲酯合成方法的研究 2

1.4 影响油酸甲酯酯化率的因素 3

1.5 本课题采用的合成方法以及与其他合成方法相比具有的优势 4

1.5.1 本课题采用的合成方法 4

1.5.2 本课题研究的优势 4

第二章 催化剂的制备 6

2.1 实验原理 6

2.2 实验试剂 6

2.3 实验仪器 6

2.4 实验步骤 7

2.5 结果与讨论 7

2.5.1 磷钨酸的红外光谱分析IR 7

2.5.2 数据分析 8

2.6 本章小结 9

第三章 油酸甲酯的合成 10

3.1 实验原理 10

3.2 实验试剂 10

3.3 实验仪器 10

3.4 实验步骤 11

3.4.1 不同温度条件下的反应 11

3.4.2 不同催化剂用量条件下的反应 12

3.4.3 不同投料比条件下的反应 13

3.4.4 不同反应时间条件下的反应 13

3.4.5 重复使用不同次数的催化剂条件下的反应 14

3.5 结果与讨论 15

3.5.1 红外谱图分析和熔点分析 15

3.5.2 影响酯化率的因素 17

3.6 本章小结 20

第四章 结论与展望 21

4.1 结论 21

4.2 展望 21

参考文献 22

致 谢 24

第一章 文献综述

1.1 引言

随着世界石油储备能源的消耗和温室气体排放的增加，寻找可代替能源成为当务之急。生物柴油由于具有可再生、可降解、无毒等优点，因而成为有发展潜力的生物燃料^［1］。迄今为止已开发出了4种制备生物柴油的生产工艺^［2］：直接掺和法、微乳法、热裂解法和酯交换法。油酸甲酯主要用作塑料增塑剂、抗水剂和树脂的韧化剂，也用于合成去垢剂、乳化剂、润湿剂及稳定剂的中间体。在工业生产中主要是由甲醇和油酸在催化剂浓硫酸的作用下经酯化反应得到，但存在副产物较多、设备腐蚀和环境污染严重等问题^［3］。因此，研究环保、高效、后续处理工艺简单的酯化反应催化剂成为迫切需要解决的问题。油酸甲酯是利用酯交换法，通过油酸与甲醇的酯化反应制备的一种重要的化工原料，广泛用于制备表面活性剂皮革添加剂纺织助剂 润滑剂石油勘探无荧光泥浆润滑剂等，还可用作杀虫剂助剂，近年来作为生物燃料而备受关注。酯交换法包括酸碱催化、酶催化、超临界催化和超临界介质中的酶催化法等。近几年油酸甲酯合成中研究较多的催化剂主要有酸催化剂和碱催化剂^［2］。在此篇文章中重点论述无机固体酸催化合成油酸甲酯，即采用油酸和甲醇为原料，以活性炭负载磷钨酸为催化剂进行的合成实验，经过表征分析，得出最佳反应条件。

1.2 物质的基本属性

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