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摘 要

壳聚糖为生物天然高分子材料，其来源十分广阔，无毒，生物形容性好，在最近几年在膜的领域能使用范围十分丰富，但其强度十分低，限制了其应用，我们通过引入无机填料方法，利用材料之间的相互作用增加其拉伸强度，拓宽其使用范围。石墨烯是最近热门的材料，由于它有稳定的结构，功能化的石墨烯保留了石墨烯的结构同时又由于其含大量的含氧基团，使其与壳聚糖有很好的相容性。

用改良的hummers法制备的氧化石墨烯，并且与TEOS合成制备GO@SiO₂。以功能化的氧化石墨烯、壳聚糖为主要原料经混合、交联、离心制作浇注复合膜，本实验通过改变交联温度、交联时间、交联剂含量、氧化石墨烯含量来制作不同组分，并且分别来测试各个组分的拉伸性能、傅里叶红外线光谱分析（FTIR）、透射电镜（TEM）等探究影响复合膜的性能的主要因素。

关键字：氧化石墨烯 壳聚糖 复合膜

Preparation and Characterization of Chitosan/functionalize graphene oxide nanocomposite films

Abstract

Chitosan is a natural biopolymer, which is the second most abundant biopolymer in nature. It is non-poisonous and good biologic. CS has been widely used over the recent years for films applications. However, low mechanical properties of CS restrict its wide-range application. Introducing the inorganic filler into the CS matrix was usually considered to be an effective approach for improving the properties of materials by the interaction between components. Graphene is the most popular materials in recent years because it have stable structure. Functionalize graphene have graphene’s structure and good compatibility with CS because of its oxygen functional groups.

In this study, we prepared GO by modified Hummers method. Then we prepared Si-GO Hybrid Composite. We prepared casting films by mixing,cross linking and centrifuging with functionalize graphene oxide and chitosan. In this study, we prepared different samples by changing cross linking temperature, time,crosslinking agent content and GO content. We characterize our samples to study the main factors affecting the performance of the nanocomposite films with tensile test, FTIR,TEM and so on.

Key Words: chitosan graphene oxide nanocomposite films

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 壳聚糖 1

1.2.1 壳聚糖的结构与性质 2

1.3 氧化石墨烯 2

1.3.1 石墨烯功能化 2

1.3.2 氧化石墨烯 3

1.3.3 氧化石墨烯/二氧化硅 4

第二章 实验部分 5

2.1 实验原料 5

2.2 实验仪器 6

2.3 原料制备 6

2.3.1 氧化石墨烯的制备 6

2.3.2 氧化石墨烯/二氧化硅的制备 7

2.3.2 壳聚糖溶液的制备 7

2.4 GO/CS复合膜和GO@SiO₂/CS复合膜的制备 7

2.5 分析测试 8

2.5.1 傅里叶转换-红外光谱图测试（FTIR） 8

2.5.2 高分辨透射电子显微镜(TEM)

8

2.5.3 X射线衍射仪(XRD) 8

2.5.4紫外可见分光光度计(UV-Vis)

8

2.5.5拉伸测试仪 8

第三章 结果与讨论 9

3.1氧化石墨烯与二氧化硅/氧化石墨烯 9

3.1.1高分辨透射电子显微镜(TEM) 9

3.1.2傅里叶转换-红外光谱图测试（FTIR） 9

3.1.3紫外可见分光光度计(UV-Vis) 10

3.2氧化石墨烯壳聚糖复合膜与氧化石墨烯二氧化硅壳聚糖复合膜 11

3.2.1断裂伸长率 11

3.2.2拉伸强度 12

3.2.3 X射线衍射测试（XRD） 14

第四章 结论与展望 15

4.1 结论 15

4.2 展望 16

参考文献 16

致谢 18

第一章 绪论

1.1 引言

壳聚糖(chitosan，CS)是一种半透明状白色或灰白色的天然线性阳离子生物聚合物，略有珍珠光泽，含有大量的胺基、羧基等亲水性基团，在自然界中含量丰富．它成本低廉、成膜性好、膜透明无色或略带黄色，无毒、易于生物降解，是一种环境友好材料，在生物、医药、化工、食品等领域都有广泛应用^[1]。其在复合膜的制备当中作为膜基质使用，利用京尼平中的醛基与壳聚糖的氨基反应使得其作为壳聚糖的交联剂。氧化石墨烯(graphene oxide，GO)表面的—COO一等负离子基团借助于氢键和静电相互作用力与CS基质中的—NH ³ 等正离子基团紧密结合^[2,3]，有利于实现GO在CS基质中的均匀、无团聚掺杂。

1.2 壳聚糖

壳聚糖是甲壳素(chitin)脱去部分乙酰基后的产物，是一种常见的天然高分子，也是一种氨基葡糖与N-乙酰葡糖胺的共聚物。壳聚糖分子中含有大量的氨基和羟基，因此其化学性质很活泼，可进行酰化、羧基化、醚化、烷基化、酯化和卤化等多种化学反应，据此可制备出多种壳聚糖衍生物，从而赋予其更多的特殊功能。壳聚糖具有良好的生物相容性、可降解性以及抗菌、止血和促进伤口愈合等功能，并具有良好的成膜性、吸附性、透气性和渗透性．壳聚糖的这些优良性能，使其在水处理和造纸^[4]、食品保鲜膜^[5]、硬组织修复^[6]、药物缓释^[7]和生物诊断检测材料^[8]等众多方面得到了广泛的应用。

聚糖为自然界生物甲壳的提取物，可以用作制作食品保鲜膜、生物医疗等的原料，超声波能对介质产生空穴作用、机械作用和超混合效应等，能促使介质化学键的断裂、形成和暴露更多的反应中心，从而加速反应进行。经过超声处理后，制成的膜内部形成的网状结构更为紧致，增加膜的机械强度，改善其阻隔性能等。

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