论文总字数：17350字

摘 要

晶体工程是实现从分子到材料的重要途径，它被广泛运用于设计各种具有特定结构与物化性质的新型材料，而晶体工程的发展是基于共晶体的形成。共晶是两种或者两种以上的不同种类的分子通过氢键等分子间相互作用，形成具有特定结构和性能的多组分分子晶体。本课题以晶体工程为研究背景，通过溶液冷却法将一系列有机酸和含氮的小分子化合物制备成共晶体。利用XRD粉晶衍射对试样进行物相分析，通过比对峰的位置去判断是否生成新物质，同时对生成的新物质，进行Le Bail晶体结构精修。最终结果表明，有机酸和含氨基小分子化合物之间存在电荷转移，以氢键为连接方式堆积成共晶体,

关键词：晶体工程 共晶体 溶液冷却法 XRD粉晶衍射分析 Le Bail精修

The preparation of the charge transfer type co-crystal

and structural characterization

Abstract

Crystal engineering is an important way to realize from the molecular to the material, it is widely applied to design a variety of new materials with specific structure and physicchemical properties, and the development of crystal engineering is based on the formation of the co-crystal. Co-Crystal is the multicomponent molecular crystal that have specific structure and properties, and it’s formed by the molecular interaction (such as hydrogen bonds) of two or more different kinds of molecules. The subject in the background of crystal engineering, studied under conditions of different carboxylic organic acids and small molecule of amino compounds are prepared by solution cooling. The XRD powder diffraction phase analysis of samples were investigated, by comparing the peak position to judge whether to generate new material. At the same time use the Le Bail refinement technique for its crystal structure refinement. The final results show that between the organic carboxylic acids and the small molecule of amino compounds exist charge transfer, and they are packed into Co-crystal by hydrogen bond.

Keywords: crystal engineering; Co-crystal; Solution cooling method; XRD; Le Bail refinement

目录

摘要 I

Abstract Ⅱ

第一章 绪论 1

1.1引言 1

1.2 超分子化学与晶体工程 1

1.2.1 超分子化学的概述 1

1.2.2 超分子化学的应用 2

1.2.3 晶体工程 3

1.3 共晶体的结晶方法 4

1.3.1 液相法 4

1.3.2 升华凝结法 5

1.3.3 研磨法 5

1.3.4 超声法 5

1.4 XRD的原理及其应用 6

1.4.1 概述及XRD原理 6

1.4.2 X射线在晶体衍射分析中的应用 6

1.5 红外光谱法的原理及应用 7

1.5.1 概述及红外光谱法原理 7

1.5.2 红外光谱的应用 7

第二章 实验部分 9

2.1 实验内容与目的 9

2.2 实验原料及仪器 9

2.2.1 实验原料 9

2.2.2 实验仪器 10

2.3 实验配料 10

2.4 实验步骤 11

2.4.1溶液冷却结晶法 11

第三章 实验结果与讨论 14

3.1 实验现象和结果 14

3.2 结晶样品XRD图分析 15

3.3 结晶样品红外谱图分析 21

第四章 晶体结构的解析与精修 26

4.1 晶体结构的解析 26

4.1.1 4-硝基苯甲酸和2.4-二氨基甲苯共晶体结构解析过程 26

4.2 晶体结构的精修 28

4.2.1 4-硝基苯甲酸和2.4-二氨基甲苯共晶体结构精修过程 28

第五章 结论与展望 30

5.1 结论 30

5.2 展望 30

参考文献 31

致谢 33

第一章 绪论

1.1引言

晶体工程最早是由Schemidc在六十年代提出的，它最早的应用在于光化学反应的设计。晶体工程是分子工程学的一个重要组成部分，它包括分子或化学基团在晶体中的排列、晶体的设计以及晶体中结构与性能的控制， 为了更好的了解晶体中分子间相互作用，可以把晶体看作是一个无限大的超分子体系^[1]。晶体工程是实现从分子到材料的重要途径，它被广泛运用于设计各种具有特定结构与物化性质的新型材料，而晶体工程的发展是基于共晶体的形成。本课题以晶体工程为研究背景，通过溶液冷却法将一系列有机酸和含氨基的小分子化合物制备成共晶体。利用XRD粉晶衍射对试样进行物相分析，通过比对峰的位置去判断是否生成新物质，同时对生成的新物质，进行LeBail晶体结构精修。

1.2 超分子化学与晶体工程

1.2.1 超分子化学的概述

超分子化学是研究各个分子间通过非共价键作用形成具有特定功能体系的科学。从而使化学从分子层次扩展到超分子层次。超分子之间通过相互作用形成的组装体，让人们对物性的认识，已不仅仅局限在分子水平。超分子化学是一门材料化学和生命科学交汇点的新型学科，是研究两种以上的化学物种通过分子间力相互作用结合而成的复杂有序并且具有特定功能的超分子体系的科学^[2-3]。在超分子体系中，各分子之间力的关系就像一个化合物分子中原子和共价键的关系一样。

超分子体系的微观单元是由许许多多个不同化合物的分子或离子或其他可单独存在的具有一定化学性质的微粒聚集而成，聚集数可以确定也可以不确定，这与一个分子中原子个数是否严格确定具有本质的区别^[4-5]。在这个超分子体系中，各组分即保持着自己独特的物理和化学性质，同时又彼此间相互联系而使整体保持着某些特殊的功能。从某种意义上讲，超分子化学淡化了有机化学、无机化学和材料化学之间的界，着重强调了具有一定特定结构的超分子体系(非单一分子体系)，将四大基础化学(无机、有机、分析、物化)有机地融为一体，从而为分子器件、 材料科学、生命科学、能源科学的发展开辟了一条崭新的道路，为21世纪化学发展提供了一个重要的热点研究方向^[6-7]。

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