论文总字数：19642字

摘 要

目的：建立测定羧基麦芽糖铁注射剂包材中4种重金属迁移的石墨炉原子吸收法（AAS）方法。方法：采用基体改进剂-稀释法消除高铁背景干扰，测定痕量As、Sb、Pb、Cd

结果：砷元素在0.0~20.0ng/ml范围内线性良好r=0.9979，检测限为0.2211 ng/ml，定量限为0.7371ng/ml，平均回收率为100.2%，RSD%为7.5（n=9），重复性（n=6）及中间精密度（n=3）试验良好，样品中砷未检出；锑元素在0.0~30.0ng/ml范围内线性良好r=1.000，定量限为0.4111 ng/ml，检测限为0.1233 ng/ml，平均回收率为89.96%，RSD%为5.4%（n=9），重复性（n=6）及中间精密度（n=3）试验良好，样品中锑未检出；铅元素在0.0~30.0ng/ml范围内线性良好 r=0.9990，定量限为0.4533 ng/ml，检测限为0.1577 ng/ml，平均回收率为90.47%，RSD%为7.3（n=9），重复性（n=6）及中间精密度（n=3）试验良好，样品中铅未检出；镉元素在0.0~3.0ng/ml范围内线性良好 r=0.9959，定量限为0.067183 ng/ml，检测限为0.02015 ng/ml，平均回收率为97.21%，RSD%为6.4（n=9），重复性（n=6）及中间精密度（n=3）试验良好，样品中镉未检出； 结论：本研究建立了石墨炉原子吸收法测定羧基麦芽糖铁注射液中的砷，锑，铅，镉迁移量，经0时、长期3月、加速3月考察样品中的各重金属迁移量均远低于人体每日耐受量，符合规定。

关键词：羧基麦芽糖铁注射剂 重金属的迁移 灵敏度试验 回收率试验 重复性及中间精密度试验

Migration assays SMNLS injection package material compatibility of Heavy Metals

ABSTRACT

Objective Carboxyl group was established to determine maltose iron injection four heavy metals in packaging materials migrate graphite furnace atomic absorption spectrometry (AAS) method. Method The use of a matrix modifier - dilution method to eliminate background noise high-speed rail, the determination of trace As, Sb, Pb, Cd Result As in 0.0 ~ 20.0ng / ml linear range r=0.9979 the limit of quantitation is0.7371 the detection limit is0.2211 the average recovery rate was 100.2% RSD% was 7.5 (n = 9) Repeatability (n = 6) and intermediate precision (n = 3) test are meet the requirements AS was not detected in the sample Sb in 0.0 ~ 30.0ng / ml linear ranger=1.000 the limit of quantitation is0.4111 the detection limit is0.1233 the average recovery rate was 89.96% RSD% was 5.4 (n = 9) Repeatability (n = 6) and intermediate precision (n = 3) test are meet the requirements Sb was not detected in the sample Pb in 0.0 ~30.0ng / ml linear range r=0.9990 the limit of quantitation is0.4531 the detection limit is0.1577 the average recovery rate was 90.47% RSD% was7.3 (n = 9) Repeatability (n = 6) and intermediate precision (n = 3) test are meet the requirements Pb was not detected in the sample Cd in 0.0 ~ 3.0ng / ml linear ranger=0.9959 the limit of quantitation is0.06718 the detection limit is0.02015 the average recovery rate was 97.21% RSD% was 6.4(n = 9) Repeatability (n = 6) and intermediate precision (n = 3) test are meet the requirements Cd was not detected in the sample Conclusion This study established the carboxyl maltose iron injection of As, Sb, Pb, Cd migration by graphite furnace atomic absorption spectrometry, by 0:00, the long-term in March, accelerated in March of each study sample volume is much lower than the migration of heavy metals human daily tolerance, they meet the requirements.

Categories Carboxyl maltose iron injection Migration of heavy metals Sensitivity Test Recovery test Repeatability and intermediate precision test

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 前言 1

1.1研究背景 1

1.2药物制剂的基本信息 1

1.3石墨炉原子吸收法 2

1.4本课题的研究意义 3

第二章 实验仪器与试剂 4

2.1仪器 4

2.2 试剂与试药 4

第三章 实验内容和结果 5

重金属的迁移 5

3.1 砷的迁移 5

3.1.1 仪器 5

3.1.2 原子吸收光谱条件谱条件 5

3.1.2溶液配制 5

3.1. 4 回收率试验 7

3.1. 5重复性及中间精密度试验 7

3.1. 6样品测定及测定结果 8

3. 2锑的迁移 8

3. 2.1 仪器 8

3.2.2原子吸收光谱条件谱条件 8

3.2.3溶液配制 9

3.2.5回收率试验 10

3.2.6重复性及中间精密度试验 11

3.2.7样品测定及测定结果 11

3.3铅的迁移 12

3.3.1仪器 12

3.3.2原子吸收光谱条件谱条件 12

3.3.3线性范围与灵敏度试验 13

3.3.4回收率试验 13

3.3.5重复性及中间精密度试验 14

3.3.6样品测定及测定结果 14

3.4镉的迁移 15

3. 4.1仪器 15

3.4.2原子吸收光谱条件谱条件 15

3.4.3线性范围与灵敏度试验 16

3.4.4回收率试验 17

3.4.5重复性及中间精密度试验 17

3.4.6样品测定及测定结果 18

第四章 分析与讨论 19

4.1石墨炉原子吸收分光光度法方法讨论 19

参考文献 20

致谢 21

第一章 前言

1.1研究背景

为了保证上市药品的质量，药品与包装系统的相容性问题一直是药品监管当局高度关注的问题，也是药品研制及生产企业亟待了解和需进行研究的内容，它也是新药研发工作的一个新的领域。药包材本身的质量、安全性、使用性能以及药包材与药品之间的相容性对药品质量都有着十分中重要的影响，包材相容性研究也成为用药安全性、有效性、质量可控性的不可分割的部分。

玻璃包装容器中通常包含二氧化硅、三氧化二硼、三氧化二铝、氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化镁等化学成分，在玻璃的生产工艺中，一般会添加入氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化钡、氧化锌、三氧化二硼和氟化物来降低玻璃的熔化温度；加入三氧化二铝可以改进玻璃的力学性能；加入铁、锰、钛、钴等过渡金属氧化物形成着色玻璃以产生遮光效果；加入氧化砷、氧化锑、氧化铈等促进玻璃澄清。

请支付后下载全文，论文总字数：19642字