论文总字数：25652字

摘 要

磷酸酯表面活性剂作为一类重要的阴离子表面活性剂，它具有优良的溶解性、乳化性、润湿性以及低的表面张力等而被广泛应用到各个领域中，本文以P₂O₅为磷化剂合成了磷酸酯表面活性剂，并对其应用和性能进行了研究。文中制备了磷酸酯表面活性剂，并通过单因素实验探讨了反应温度、反应时间以及反应物投料比对酯化率的影响。对酚醚磷酸酯来说，投料比n（601）/ n（P₂O₅）=2时单酯收率较高，随其摩尔比的增加单酯收率逐渐降低，双酯收率逐渐增加，而当n（601）/ n（P₂O₅）=3时，总酯化率最高，较佳酯化温度为140℃，酯化化时间为2h。之后再用NaOH、Ca(OH)₂、NH₃·H₂O等试剂对磷酸酯进行中和并讨论了不同中和试剂的使用特点。论文利用表面张力法测定了目标化合物的临界胶束浓度及其临界胶束浓度下的表面张力。目标化合物作为分散剂应用于60%莠去津悬浮剂配方中，各方面性能都达到了农药悬浮剂质量控制标准，表明目标化合物具有较好的应用性能。

关键词：磷酸酯，表面活性剂，表面张力，中和，性能测试

Abstract

Phosphate surfactant is an important type of anionic surfactant, it has been widely applied to various fields for which has good solubility, emulsifying, In this paper ordinary phosphate were synthesized with phosphate agent P₂O₅ , the applications and the properties of the phosphate surfactants were studied. Phosphate surfactants were prepared. The influences of the ratio of reactants, the reaction temperature and the reaction time on the yield of the esterification rate have been studied by the single-factor experiment. The conclusions are as followed: when the ratio of reactants n(601)/n(P₂O₅}=2:1, the yield of the mono-ester is higher than the di-ester,with the increase of the molar ratio the yield of the mono-ester decreased, while the n(601)/n(P₂O₅)=3:1, we get the highest total esterification rate, the better esterification temperature is 140℃, and the reaction time is 2h for the phenol ether phosphate; The structure of the final product was characterized by infrared spectroscopy. The CMC and the surface tension under the CMC of the final product were determined by surface tension method. The final products were used in 60% atrazine suspension concentrate as dispersing agent and met the demands of SC pesticide quality control standards, which showed that the final products had good application performances.

Key Words: phosphate, surface active agent, surface tension, neutralization, property testing

目录

三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸单酯和双酯的合成及其应用研究 I

摘 要 I

Abstract II

目录 I

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1.2农药助剂的发展 1

1.3农药助剂的分类 2

1.4磷酸酯类表面活性剂在农药剂型中的应用 3

1.5磷酸酯类表面活性剂的合成方法 4

1.5.1以五氧化二磷为磷酸化剂^[11]： 4

1.5.2以焦磷酸、磷酸为磷酸化剂 5

1.5.3以POCl₃为磷酸化剂： 5

1.5.4 以PC1₃为磷酸化剂： 5

1.5.5 亚磷酸三苯酸与二乙基磷酸胺、苯甲醛反应。 6

1.6本课题研究的主要内容及意义 6

1.6.1本课题研究的主要内容 6

1.6.2本课题研究的主要意义 7

1.7磷酸酯类表面活性剂展望 7

第二章 三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯的合成 8

2.1前言 8

2.2反应原理 8

2.3仪器和药品 8

2.3.1仪器 8

2.3.2药品与试剂 9

2.4实验操作步骤 9

2.5实验结果与讨论 9

2.6磷酸酯中单双酯和游离酸的测定 10

2.6.1前言 10

2.6.2测定原理 10

2.6.3仪器和药品 10

2.6.4实验操作步骤 11

2.7各因素对磷酸酯合成的影响 11

2.7.1酯化温度对磷酸酯的影响 11

2.7.2酯化时间对磷酸酯的影响 12

2.7.3投料摩尔比对磷酸酯的影响 13

2.7.4通N₂对产品色泽的影响 14

2.8结构分析 14

2.8.1红外光谱法 14

2.8.2红外测定原理 14

2.8.3仪器与试剂 14

2.8.4内容与步骤 15

2.8.5红外谱图分析 15

第三章 三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯的中和 18

3.1前言 18

3.2反应原理 18

3.2.1磷酸酯钠盐的合成 18

3.2.2磷酸酯钙盐的合成 18

3.2.3磷酸酯铵盐的合成 18

3.3仪器和药品 19

3.3.1实验仪器 19

3.3.2药品与试剂 19

3.4实验操作步骤 20

3.5结果与讨论 21

3.5.1氢氧化钠的使用特点 21

3.5.2氢氧化钙的使用特点 21

3.5.3氧化钙的使用特点 22

3.5.4碳酸钙的使用特点 22

3.5.5氨水的使用特点 22

第四章 三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯性能研究 23

4.1临界胶束浓度（CMC）的测定 23

4.1.1前言 23

4.1.2 测量原理 23

4.1.3 实验仪器和药品 23

4.1.4 测量步骤 24

4.1.5 表面张力法测定临界胶束浓度CMC的结果 24

4.2在60%莠去津悬浮剂配方中作为分散剂的性能测试 30

4.2.1实验仪器与药品 30

4.2.2 60%莠去津悬浮剂配制方法 31

4.2.3水分散性测试 32

4.2.4 粒径的测定 32

4.2.5倾倒性测试 34

4.2.6 冷热贮存性能测定 34

第五章 结论 36

第六章展望 37

参考文献 38

致谢 40

第一章 文献综述

1.1引言

农药是与人类生存活动紧密相关的一类重要的农用化学品。绝大多数农药原药必须加工成各种剂型方可使用^[1]。通过剂型加工可改变农药的物理性状,提高农药生物活性,使高毒农药低毒化,控制原药释放速度,扩大使用方式和用途，提高对施用者的安全性, 延缓对靶标生物抗药性以及降低对环境污染。近年来,随着国际原油价格的上涨,农药原料的价格大幅度提高,人们对环境问题的关注越来越高,农药品种新化学结构的开发难度不断增大, 农药新剂型加工技术的研究再次成为人们关注的焦点^[2]。

农药助剂是在农药剂型的加工和施用中，使用的各种辅助物料的总称，作为一类助剂，其本身一般没有生物活性，因此一般被称为农药当中的惰性组分^[3]。农药助剂可以按照其在农药中的使用方式和功能、表面活性、结构类型、分子量大小等进行分类^[4]农药助剂习惯上被分为表面活性剂和非表面活性剂两大类。

请支付后下载全文，论文总字数：25652字