论文总字数：14865字

摘 要

随着电子技术的发展，对电子设备提出了轻、薄、多功能、智能化等技术要求，这促使人们去开发更加先进价廉的电子元器件、电子线路板等制造技术。导电银粉产品集冶金、化工和电子技术于一体，这是一种高技术的电子功能材料。

导电银粉是制作电子浆料、导电银浆、LED环氧导电胶，电磁屏蔽涂料、导电涂料、导电油墨、导电橡胶、导电塑料、导电陶瓷等的主要原料。具有广阔的市场应用前景。目前市场上主要产品来自于日本与韩国，因此研究导电银粉的制备与应用具有很高的学术与应用价值。许多结果表明在不同的温度、保护剂、还原剂等条件下可以制备出不同形貌的导电银粉。因此，本课题以硝酸银为原料，探索银粉化学还原方法的制备工艺，并研究合成条件对银粉形貌及导电性的影响。

关键词：导电银粉； 工艺制备； 导电性能

The preparation and application of conductive silver powder preparation

Abstract

With the development of electronic technology, the electronic equipment proposed requirements for light, thin, multi function and intelligent technology, which urges people to develop more advanced cheap electronic components, electronic circuit boards and other manufacturing technology. Conductive silver powder products include metallurgy, chemical and electronic technology, this is a high technology electronic functional materials.

导电银粉是制作电子浆料、导电银浆、LED环氧导电胶，电磁屏蔽涂料、导电涂料、导电油墨、导电橡胶、导电塑料、导电陶瓷等的主要原料。具有广阔的市场应用前景。目前市场上主要产品来自于日本与韩国，因此研究导电银粉的制备与应用具有很高的学术与应用价值。结果表明在不同的温度、保护剂、还原剂等条件下可以制备出不同形貌的导电银粉。 因此，本课题以硝酸银为原料，探索银粉化学还原方法的制备工艺，并研究合成条件对银粉形貌及导电性的影响。

Conductive silver powder is the production of electronic paste, conductive silver pulp, LED epoxy conductive adhesive, electromagnetic shielding coatings, conductive coating, conductive ink, conductive rubber, conductive plastics, conductive ceramics etc. the main raw material. It has broad prospects for market applications. At present main products on the market from in Japan and South Korea, so the conductive silver powder preparation and application has very high academic and applied value. The results show that in different temperature, protective agent, reducing agent and other conditions can be prepared conductive silver powder with different morphology.Therefore, this topic using silver nitrate as raw materials to explore silver chemical reduction method of preparation process, and it study the influence of synthetic conditions on the morphology of silver powder and conductive.

Key words: conductive silver powder; process preparation; conductive properties

摘 要 2

Abstract 3

第一章 文献综述 5

1.1 导电银粉的简介 5

1.2 导电银粉的制备方法 5

1.3 导电银粉的还原法合成原理 5

1.4不同还原剂及保护剂对银粉形貌的影响。 6

1.5 本课题的内容和意义 7

第二章 实验部分 8

2.1 导电银粉的合成 8

2.1.1实验材料 8

2.1.2 实验设备 8

2.1.3 不同保护剂以及浓度 9

2.1.4 实验步骤 9

2.2不同还原剂的影响 9

2.3形貌修饰剂的影响 12

第三章 电导性的优化及应用 17

3. 1 导电性的测试 17

3.2 导电银粉导电性的评价与优化 17

3.3 导电银粉的应用 23

第四章 结论与展望 24

参考文献 25

致谢 28

第一章 文献综述

1.1 导电银粉的简介

导电银粉是制作电子浆料、导电银浆、LED环氧导电胶，电磁屏蔽涂料、导电涂料、导电油墨、导电橡胶、导电塑料、导电陶瓷等的主要原料。具有广阔的市场应用前景。目前市场上主要产品来自于日本与韩国，因此研究导电银粉的制备与应用具有很高的学术与应用价值。 本课题以硝酸银为原料，探索银粉化学还原方法的制备工艺，并研究合成条件对银粉形貌及导电性的影响。

1.2 导电银粉的制备方法

目前导电银粉的制备方法以化学法为主，包括化学还原法^[1]、微乳液法^[2]、超声合成法^[3]、电化学法^[4]、微波法^[5]等，其中以化学还原法最为广泛。液相化学还原法是利用化学反应中的氧化还原方法，在液相中将银盐中的银阳离子还原成原子银，从而制备出纳米银粒子。化学还原法通常以硝酸银、氯化银、银氰化钾等银盐为原料,在有机保护剂(聚乙烯毗咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠、Dxada19、TritnoX—100等)存在下,用不同的还原剂进行还原。还原剂的种类主要有次磷酸钠、水合肼、甲醛、抗坏血酸、葡萄糖、连二亚硫酸钠、NaBH₄、单宁、氢醒等。化学还原法工艺简单，容易操作，对设备要求低，易于批量生产，是最具有实用价值的方法之一。

1.3 导电银粉的还原法合成原理

纳米结构的尺寸和形状决定和控制了其独特的性质(复配成银浆的稳定性和导电性，等离子体光子学特性等)。具有良好可控形貌的Ag纳米结构的制备能力在银浆的制备中十分重要。目前，大量手段可用于生成不同尺寸和形貌的银纳米结构^[6-8]。表1-1概括了很多在溶液相下可以制备的结构。这里我们将专注讨论用化学还原方法，从Ag前驱体制备单质Ag继而形成Ag纳米结构的合成方法。当Ag前驱体与还原剂和胶体稳定剂在适当条件下混合时，我们有能力生成具有不同尺寸和形貌的Ag纳米结构。在过去的研究中，AgNO₃是最常使用的前驱体，而最近的一些工作表明，CF₃COOAg也是不错的选择。后者有较低的反应温度，不会因NO₃分解产生NO₂，对溶液中的痕量元素杂质(如乙二醇)不敏感，而且允许反应被放大^[9]。化学还原试剂，如硼氢化钠、乙醇和柠檬酸钠通常用于还原Ag 离子到Ag原子，以形成小簇，并最终成长为纳米结构^[10-12]。有机高分子聚合物和表面活性剂可用于在形成过程中和形成后稳定纳米结构，在某些情形下，也能引导颗粒生长，使之形成我们所需要的形状。

1.4不同还原剂及保护剂对银粉形貌的影响。

廖立等^[13]用水合肼还原硝酸银溶液，在70℃下用分散剂，可制备平均粒径为50nm’的高纯度球形银粉。顾大明等^[14]以次磷酸钠为还原剂，六偏磷酸钠为分散剂聚乙烯吡咯烷酮为保护剂，在pH=1~2、温度40~42℃条件下与硝酸银溶液反应，得到紫红色银胶：6000r/min离心分离、钝化、洗涤和真空干燥（1kPa，50℃）3h，得到粉末状产物。司名真等^[15]用单宁还原硝酸银，在污水条件下制备纳米银，用TEM、吸收光谱、SERS对该纳米银进行了研究，发现纳米银的粒径分布均匀，平均粒径11nm，吸收峰422nm，常温下放置7个月仍具有较强的SERS活性。张庆敏等^[16]将硝酸银水溶液与非离子表面活性剂AEO-7按一定比例混合，体系中的Ag 被表面活性剂分子AEO-7还原成银的纳米颗粒。

Nerssiyna等^[17]在十二烷基磺酸钠存在的条件下,先将AgNO₃转化为Ag₂O中间体，然后分别用水合脱、甲醛、葡萄糖作还原剂来还原Ag₂O，可制得粒径为10一20mn纳米银稳定胶体和粒径为60-120nm的银粉。SondiIvna等^[18]以抗坏血酸为还原剂，Daxad19为高分子保护剂来还原硝酸银，经ATR—FTIR检测,所得纳米银粒子表面被Daxad19所包附,该银粉可通过超声处理后完全分散在去离子水中。Lee Myung一Hna等^[19]以高分子表面活性剂Triotn X一100为保护剂和分散剂，还原银离子，可制备六方晶型的纳米银粒子。Vorobyova等^[20]利用内部相变的原理，不使用任何表面活性剂，通过银离子在癸烷中内部相变还原出纳米银粒子，该法制备的纳米银溶胶中，银粒子呈球状，平均粒径为26nm。

1.5 本课题的内容和意义

采用化学还原法以硝酸银为原料制备导电银粉。在一定的反应条件下研究不同还原剂和保护剂对银粉的形貌影响，并对其电导性的优化作进一步的研究，为后续功能材料奠定了基础

第二章 实验部分

2.1 导电银粉的合成

2.1.1实验材料

2.1.2 实验设备

2.1.3 不同保护剂以及浓度

(1) 50ml 1mol/L 硝酸银 50ml 1mol/L 抗坏血酸 1g PVP

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