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摘 要

不锈钢/碳钢复合材料是运用最广泛的金属复合材料，它兼备碳钢的力学性能和不锈钢的耐蚀性能，可明显减少不锈钢的使用量。本文用钎焊法来制备不锈钢/碳钢复合板，其中钎料为电镀制得的Ni-P合金。本文主要研究了镀液的寿命，即在电镀过程中，当制得的Ni-P钎料无法使得不锈钢/碳钢进行有效复合时，表明镀液已经发生失效，达到了最终的寿命。在研究过程中，探讨了镀速、剪切强度、磷含量以及镀层形貌随电量的变化。结果表明，随着电量的增加，镀速、剪切强度以及磷含量整体呈下降趋势。当剪切强度为0MPa、镀速为9.0μm/h、磷含量达1.94％、镀层形貌由苞状变为球状时，获得的Ni-P钎料无法使得不锈钢/碳钢进行复合，表明镀液已经发生失效，此时镀液的寿命为33.99dm²/L。

关键词：电镀 镍磷 钎焊 镀液寿命

Abstract

Stainless steel/Carbon steel composite material has both carbon steel’s corrosion resistance and strength and stainless steel’ stainless property, which has remarkably decreased the dosage of steel. In this paper, we use braze welding process to get Stainless steel/Carbon steel composite material, and the brazing filter metal is Ni-P alloy made by electroplate. The lifetime of the plating solution has been studied, namely during the electroplating procedure, when the Ni-P alloy is not able to composite the stainless steel and the carbon steel, this means the plating solution has lose its effect. We studied how the plating speed, shear strength, P content and plating layer morphology goes when the electric quantity changed. It turns out that when the electric quantity increased, plating speed, shear strength and P content decreased. When the shear strength was 0MPa, plating speed was 9.0μm/h, P content reached 1.94%, and the plating layer morphology turned globular, the Ni-P brazing filter metal has lose its effect, and the lifetime of the plating solution is 33.99dm²/L.

Key words：Plated; Nickel-phosphorus; Brazing; Bath life

目录

摘要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1前言 1

1.2课题研究背景 2

1.2.1电镀基本原理 2

1.2.2电镀的优缺点 3

1.2.3镀液的组成及配置 4

1.2.4电镀参数对镀层质量及组成的影响 5

1.2.5 镀液中主要成分及镀层中磷含量的测定 6

1.3论文研究的内容 7

1.4论文的研究目的与意义 7

第二章 实验 8

2.1 实验仪器及药剂 8

2.1.1仪器 8

2.1.2药剂 8

2.1.3母材 8

2.2实验方法 9

2.3电镀 9

2.3.1前处理 9

2.3.2镀液配方及工艺参数 10

2.3.3电镀工艺 11

2.4钎焊 12

2.5镀液成分分析 12

2.5.1镀液中镍含量的测定 13

2.5.2镀液中次亚磷酸根离子含量的测定 13

2.5.3镀液中亚磷酸根离子含量的测定 14

第三章 结果与分析 16

3.1寿命 16

3.2镀速 16

3.3镀层磷含量 17

3.4剪切强度 17

3.5原始镀层与失效镀层形貌图 19

3.6对失效镀液成分分析结果 19

3.7本章小结 20

第四章 展望 21

参考文献 22

致谢 23

第一章 绪论

1.1前言

电镀非晶态Ni-P合金镀层，由于不存在晶界位错等晶体缺陷，因此不会产生晶间腐蚀现象，耐点蚀的性能也远较晶态合金为好，此外，它对导致应力腐蚀开裂的选择性腐蚀不敏感，不会发生应力腐蚀开裂。除优良的耐蚀性外，它还具有硬度高、镀层致密、耐药品性和耐磨性好、能屏蔽电磁波等特性。在化学工业、精密机械、航空航天和汽车工业上得到广泛应用。获取镍磷合金的方法有电镀法与化学镀法，而电镀法与化学镀法相比具有以下优点^[1]:

(1)沉积速度快，一般在30～40μm/h。

(2)操作温度相对较低，酸性化学镀液一般在80℃以上，而电镀工艺则只需60℃，可大大降低了能耗，减少蒸发，便于维护。

(3) 镀液稳定性较好，在正常工作的情况下可长期使用，但化学镀液一般只有十来个周期的寿命。

(4) 成本较化学镀低。

随着使用时间的延长，镀液的稳定性下降，镀速变慢，施镀质量变差，以致镀液不能继续使用，所以镀液有一定的使用寿命^[2]。镀液在含有相当数量的镍、磷的情况下老化后，就可能因失效而面临废弃，然而大量的工业废水的排放既浪费资源，又会因此而引起非常严重的环境污染现象。镍是一种致癌的重金属，也是一种短缺昂贵的金属。亚磷酸根的累积浓度更是镀液老化的主要原因。因此，通过有效的方法，进行废液的净化或再生，可以使镀液在调整后继续使用，增加镀液循环使用次数，从而延长镀液的使用寿命，也通过以上方法降低成本，在环境方面，减少了污染物的排放，达到了环境保护和经济效益统一^[3]。无论是从环境保护，还是从降低电镀镍磷成本、节约金属镍的角度，延长镀液的寿命都具有十分重要的意义^[4]。金属镍是国际公认的致癌物质，能在土壤中富集影响农作物生长，在水中的Ni² 影响渔业生产，经过一系列环境迁移转化最终进人食物链，对人体健康产生不良影响。目前常见的镍磷合金镀覆方法有化学镀和恒电流法电镀两种。化学镀由于镀液稳定性差、使用寿命短、沉积速度慢等缺点而不能用于有高耐蚀要求的化工设备。因此，为能得到稳定的非晶态镍磷合金镀层，而开展的对非晶态镍磷合金电镀的研究，有较大的理论和工程价值。因此镀液的寿命问题至关重要，了解镀液寿命就可以为以后的工业化生产提供方便^[5]。

1.2课题研究背景

1.2.1电镀基本原理

电镀是利用外电流将电镀液中的金属离子在阴极上还原成金属的过程^[6]。电镀是指在含有欲镀金属的盐类溶液中，在直流电的作用下，以被镀基体金属为阴极，以欲镀金属或其它惰性导体为阳极，通过电解作用，在基体表面上获得结合牢固的金属膜的表面工程技术。电镀的目的是改善基体材料的外观，赋予材料表面的各种物理化学性能，如耐蚀性、装饰性、耐磨性、钎焊性以及导电、磁、光性能等。电镀具有工艺设备简单、操作方便、加工成本低、操作温度低等特点，是表面工程技术中最常用的方法之一^[7]。

电镀反应是一种典型的电解反应，最典型的电镀槽及槽中离子的运动方向见图1。

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