论文总字数：24065字

摘 要

本文用沉淀浸渍法制备了纳米SO₄^2-/Fe₂O₃固体超强酸，通过红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)等手段对所制得的SO₄^2-/Fe₂O₃固体酸催化剂进行了表征。结果表明：本实验制得的SO₄^2-/Fe₂O₃固体酸属于纳米级催化剂，粒度均匀并且具有较好的分散性，固体酸存在四个强度的酸中心。同时介绍用SO₄^2-/Fe₂O₃作为固体酸在微波条件下进行秸秆预处理，DNS法计算酶解率得到各因素对预处理效果的影响。利用FT-IR和XRD对预处理秸秆样品纤维素结构变化进行分析。结果表明，；最佳预处理条件：反应温度150℃，反应时间10 min，SO₄^2-/Fe₂O₃与秸秆质量比2:1；该条件下进行秸秆预处理，可使秸秆的酶解率维持在68%左右。

关键词：SO₄^2-/Fe₂O₃; 木质纤维素; 微波法; 预处理；FT-IR; XRD

Pretreatment of straw based on the method of microwave-assisted solid acid

Abstract

In this paper, SO₄^2-/Fe₂O₃ nanoparticles were prepared by solid super acid precipitation and impregnation method, through infrared spectroscopy (FT-IR) and X ray diffraction (XRD) on SO₄^2-/Fe₂O₃ solid acid catalysts prepared were characterized by means of. The results showed that: SO₄^2-/Fe₂O₃ solid acid in the prepared belongs to the nano catalyst, about 20-40nm in size, uniform size and good dispersion of solid acid, acid center there are four strength. At the same time introduced the use of SO₄^2-/Fe₂O₃ as solid acid pretreatment of straw under the microwave condition, calculating rate and effects of various factors on the effect of pretreatment of the enzyme DNS method. The change of sample pretreatment of straw cellulose structure was analyzed by FT-IR and XRD. The results show that, the best; pretreatment conditions: reaction temperature 150 ℃, reaction time 10 min, mass ratio of 2:1 SO₄^2-/Fe₂O₃ and straw; straw pretreatment under the conditions, can make the straw enzymolysis rate remained at around 68%.

Keywords: SO₄^2-/Fe₂O₃; Lignocellulose; Microwave method; Pretreatment;FT-IR; XRD

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目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1农作物秸秆 1

1.1.1 秸秆资源现状 1

1.1.2 秸秆的生物质特性及营养组成 1

1.1.3 秸秆资源的预处理研究进展 2

1.2 固体酸 9

1.2.1 固体酸催化剂的研究概况 9

1.2.2 固体酸催化剂的分类 9

1.2.3 固体酸催化剂的制备 10

1.2.4 固体酸催化剂的表面酸性 12

1.2.5 固体超强酸的酸中心模型 14

1.2.6 固体超强酸的应用 14

第二章 实验材料 15

2.1 实验药品 15

2.2 实验仪器 15

第三章 试验方法 16

3.1 固体酸的制备与表征 16

3.1.1固体酸的制备 16

3.1.2 固体酸红外结构分析 16

3.1.3 固体酸X射线衍射XRD分析 16

3.2 秸秆预处理实验 17

3.3酶解 17

3.4 秸秆预处理前后结构鉴定 18

3.4.1组成分析 18

3.4.2结构分析 18

第四章 实验结果分析 19

4.1 固体酸结构分析鉴定 19

4.1.1 固体酸红外结构分析 19

4.1.2 固体酸结构XRD分析 20

4.2 秸秆预处理效果的影响因素 20

4.2.1 影响因素确定 20

4.2.2 固体酸与秸秆样品质量比对酶解率的影响 21

4.2.3 反应时间对酶解率的影响 21

4.2.4 反应温度对酶解率的影响 22

4.2.5 最适条件下秸秆预处理 23

4.3 秸秆结构分析鉴定 23

4.3.1 秸秆红外结构分析 23

4.3.2 秸秆红外结构分析 24

第五章 实验结果讨论与展望 25

5.1 结果讨论 25

5.2将预处理方法应用于生物甲烷生产 25

参考文献 27

致 谢 29

第一章 文献综述

近几个世纪以来，科学技术对社会经济的发展产生了巨大的影响。化石能源，包括煤、天然气和石油等已广泛应用于社会的各个领域。然而，化石资源有限的储量以及其造成的环境污染，迫使我们想要寻找一种新型清洁能源。相较而言，我国更加是石油资源相对短缺的国家，通过开发可再生能源对于确保我国的能源安全和国民经济健康稳定发展具有重要的意义。

1.1农作物秸秆

1.1.1 秸秆资源现状

木质纤维素类生物资源是世界上最多的可再生资源，全世界每年的产量估计为1×10¹⁰t，其中秸秆占可利用生物质产量的70%左右^[1]。在中国，农作物秸秆的年产量为8.42×10⁸t，而且以1.3%的速度递增，在农作物秸秆中玉米秸秆所占的比例最大，为24%，目前国内秸秆总量中，直接用作生活燃料的约占20%，用作肥料还田的约占总量的15%，用作饲料的约占15%，用作工业原料的约占2%，其余被废弃或直接燃烧的约占33%，这造成了极大的资源浪费和环境污染。国内外的专家学者对秸秆资源经济有效的利用方法进行了大量的研究，但目前为止，国内对秸秆资源在饲料中应用的系统研究相对较少。

1.1.2 秸秆的生物质特性及营养组成

木质纤维素由纤维素、半纤维素和木质素三大类主要的聚合物构成^[4]。纤维素是构成细胞壁的材料，由D-葡萄糖以β-l,4糖苷键组成，纤维素分子平行排列组成小束，这些纤维束是独立的，通过较弱的氢腱结合在一起，几十个纤维束组成小纤维，最后由许多小纤维构成植物纤维素。一般条件下，纤维素不易溶于水、有机溶剂、碱以及稀无机酸溶液中，仅在不加热的条件下用浓无机酸处理，或者在高温高压条件下，用稀无机酸处理，纤维素才被分解为单糖。

半纤维素是一类复杂的碳水化合物组成的结构，草类和秸秆中的主要半纤维素是木聚糖，木材中的主要半纤维素是葡甘露聚糖。在细胞壁中半纤维素位于许多纤维素和木质素之间，组成纤维素、半纤维素和木质素的紧密结构。半纤维素在酸性和碱性环境中最容易被提取出来，而葡甘露聚糖在酸性环境下几乎不能被提取出来，必须在强碱的作用下才能分离。在木质纤维素的所有结构中，半纤维素是对热化学因素最敏感的成分。

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