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摘 要

光催化性是纳米半导体的独特性能之一。虽然纳米二氧化钛是目前广泛研究和应用的光催化剂，但因其本身较宽的带隙能，对太阳光的利用率低。为了提高太阳光利用率及光量子效率，研究工作者一直致力于合成一种新型的光催化材料。钛酸铋(Bi₄ Ti₃O₁₂) 是一种性能优异的铁电材料因其具有独特的电学、光学和光电子学性能，在现代微电子、微机电系统、信息存储等方面有着广阔的应用前景。它在光照下对难降解有机物的良好催化性能引起人们广泛关注。

本论文采用化学溶液分解法，以五水硝酸铋和P-25为原料，制备了钛酸铋(Bi₄Ti₃O₁₂) 源样品，通过硝酸酸化水洗和醇洗对其进行改性处理，来改变它的尺寸、形貌、表面结构及酸量以提高它的催化性能。结果表明，经上述两种酸化处理，红外出现了很强的羟基特征峰，酸量由0.08 mmol.g^-1明显增至0.6mmol.g^-1和2.32mmol.g^-1。同时经XRD表征发现，经醇洗酸化处理所得的物质为一种新物质。

用钛酸铋源样品和酸化过后的样品作为催化剂，进行乙酸异戊酯的合成反应，酸化后的催化性能较高，酸化水洗样品在2h，酯化率基本达到稳定59.6%，酸化醇洗样品在3h酯化率达83.2%。最后，将所得样品在太阳光下对偶氮染料甲基橙进行光降解催化性能研究。结果表明，酸化产物显示了比源样品高得多的光催化活性；其中，酸化醇洗样品性能最优：20min降解完全，远远优于p-25的120min降解60%。

关键词：钛酸铋 酸化 酯化 光催化 甲基橙

Methods of Preparation and Catalytic Application of bismuth titanate

Abstract

Photocatalysis property is one of the unique properties of semiconductor material . Although nano-titanium dioxide photocatalyst widely studied and applied , but because of their wide band gap energy , low utilization of visible light. In order to improve efficiency and quantum efficiency of visible light , researchers have been committed to the synthesis of a novel photocatalytic materials. Bismuth titanate (Bi₄Ti₃O₁₂) is an excellent ferroelectric materials because of their unique electrical, optical and optoelectronic properties, in modern microelectronics, micro-electromeic ability in degrading the organic pollutants.

A bismuth titanate (Bi₄Ti₃O₁₂) were prepared using a chemical solution decomposition by bismuth nitrate pentahydrate and P-25. It was characterized by XRD and IR .The result showed that it was the target product. After two kinds of acidification, size, morphology, surface structure and the amount of acid of material were changed in order to improve its catalytic properties. The results showed a strong infrared characteristic peaks of hydroxyl group were seen by IR,and acid capacity were increased significantly from 0.08 mmol.g^-1 to 0.6mmol.g^-1 and 2.32mmol.g^-1 . By the way, we got a new material by XRD.

The catalytic performance of synthetic samples was investigated by iso-amyl acetate synthesis reaction,The results showed that water wash sample, 2h esterification rate basically stable 59.6%; alcohol wash sample, 3h esterification rate was 83.2%. Finally, The catalytic performance of synthetic samples was investigated by the sunlight degradation of methyl orange azo dyes.

The results showed that the acidification of the product exhibited the higher photocatalytic activity in the degradation of methyl orange(MO) under sun light irradiation than the source of the sample. Futhermore, Alcohol wash sample showed the higher photocatalytic performance than P-25.

Keywords : bismuth titanate; acidification ; esterification ; photocatalytic ability

目 录

摘要 I

Abstract II

第一章 文献综述 1

1.1引言 1

1.2 钛酸铋的性能,结构，制备方法 2

1.2.1钛酸铋的结构 2

1.2.2钛酸铋材料的性能 4

1.2.3 钛酸铋系化合物的制备方法 4

1.3 钛酸铋材料的性能优化 6

1.4 钛酸铋光催化原理 6

1.5 钛酸铋化合物在其他方面的应用 7

1.6 论文研究的目的和意义 7

第二章 钛酸铋的合成 8

2.1前言 8

2.2实验器材与试剂 8

2.3实验内容 9

2.3.1钛酸铋的制备 9

2.3.2钛酸铋的酸化 9

2.3.3材料表征 10

2.4结果与讨论 10

2.4.1 傅利叶变化红外分析（FT-IR） 10

2.4.2 XRD表征 11

2.4.3 酸量分析 12

第三章 钛酸铋的酯化性能 13

3.1前言 13

3.2实验试剂与仪器 13

3.3 实验操作 14

3.4 结果与讨论 14

3.4.1乙酸异戊酯红外光谱分析 14

3.4.2讨论 15

第四章 钛酸铋的光催化性能 17

4.1前言 17

4.2实验试剂与仪器 17

4.3实验操作 18

4.3.1甲基橙的介绍 18

4.3.2 实验步骤 18

4.4结果与讨论 18

第五章 结论与展望 23

5.1结论 23

5.2今后工作展望 23

参考文献 25

致 谢 27

第一章 文献综述

1.1 引言

近年来，环境问题越来越引起人们的重视，因此寻找清洁能源成为当前热点研究。铋系半导体材料在太阳光照射下可催化难降解的有机物备受研究者们的青睐^[1-3]。其中TiO₂ 因其对生物和化学的无毒性、高稳定性、惰性和低成本优点, 被认为是很有应用前景的半导体光催化材料。但是TiO₂ 本身的带隙（3.2ev）较宽，只能被波长在368. 5 nm以下的紫外光激发, 这只能被地面太阳光总能量3-4%的太阳光利用.故而需要开发能被太阳光激活的，较高光催化活性的新型半导体材料来降低TiO₂的带隙宽度，从而使大部分太阳光能够激发TiO₂达到对难降解有机物的催化。因此，为了充分利用太阳能，开发出性能和结构稳定，可在太阳光下反应的新型催化剂成为当下新的热点。铋系复合氧化物催化剂禁带宽度较窄，可在太阳光驱动下发生电子和空穴对的分离因而成为极具潜力的新型太阳光催化剂。一般可将铋系光催化剂分为3类“（1）BiO₃催化剂。悬浮在污水中的BiO₃颗粒，受到能量等于或大于带隙的光照射后，会产生导带电子和空穴电子，他们可与水和氧气反应产生很强的氧化性和还原性的自由基，并与颗粒表面吸附的有机物发生氧化还原反应致使其降解。但单独利用BiO₃时催化效果不突出。（2）钛酸铋系催化剂。钛酸铋系化合物为Bi₂O₃ 和TiO₂ 复合形成的具有多晶相结构和电子结构的复合氧化物, 包括 Bi₂Ti₂O₇ , Bi₂Ti ₄O₁₁ ,Bi₄Ti₃O₁₂，Bi₂₀TiO₃₂，Bi₁₂TiO₂₀等。在他们的结构中存在TiO₆八面体或TiO₄四面体，而与之相连的BiOn多面体中都存在因拥有6s²孤对电子对而具有立体活性的Bi³ .他们这一奇特晶体和电子结构使得科研者对其产生极大的效果。(3)复合氧化物型催化剂。多元复合氧化物因其晶体结构和电子结构的多样性，有可能具有响应太阳光激发的能带结构和高光生载流子移动性，作为潜在高效光催化材料得到广泛关注。”^[4]下表1-1^[5]对比了钛酸铋系化合物的结构、带隙能以及光催化性能，由表看出，钛酸铋系化合物显示了对太阳光有很好的响应，展示了其很好的催化效果。因此。本文用化学溶液分解法制备了钛酸铋化合物并研究了其光催化性能。

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